碱熔-电感耦合等离子体原子发射光谱法测定地质样品中硫

对于成分复杂含硫量高的土壤以及矿石样品,采用敞口酸溶时,由于样品溶解不完全从而造成硫的测定结果偏低。实验采用3.0g氢氧化钠为熔剂,在750℃马弗炉熔融8min,可以将0.50000g样品熔解完全;使用沸水提取后,加入酒石酸掩蔽碱金属以及二价金属离子,使用盐酸酸化并稀释溶液,最终采用电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)测定地质样品中硫。校准曲线的线性相关系数大于0.999,方法检出限为35μg/g。实验方法用于测定土壤、水系沉积物、岩石标准物质中硫,测定结果的相对标准偏差(RSD,n=12)为1.6%~5.0%;硫的测定值与认定值基本一致,相对误差均不大于4.6%。按照实验方法测定硫含量高的土壤和岩石实际样品,测定结果的RSD(n=12)不大于1.6%。方法可以有效解决硫含量高的难熔样品中硫的测定问题,经过碱熔-酸化处理后的样品溶液通过调节pH值还可以用于氟离子选择性电极测定氟。     

放射自显影在骨骼方面的应用

本文簡单地介紹了应用P~(32)及Ca(45)在骨骼方面进行放射自显影的操作方法及胶片的性能。通过人工骨折实驗,观察了骨折断端P~(32)和Ca~(45)的积聚情况。它为研究骨折愈合創造了一些条件。使用国产工业X射线片获得的影象是令人满意的。     

节理起伏角对非贯通节理岩体力学特性的影响

对非贯通节理岩体进行直剪试验,在相同法向应力作用下研究具有不同节理起伏角的非贯通节理岩体的强度特性、变形特征。并采用颗粒流数值模拟软件(PFC 2D)进一步研究非贯通节理岩体的细观扩展机理。两种试验研究表明:(1)非贯通节理岩体的破坏形态受节理起伏角的影响显著,随着节理起伏角增大,岩体的破坏程度逐渐加重,岩体破坏时的张拉裂纹越大,裂纹数目也越多,张拉节理与两节理面之间的夹角将越大,表面破损也越明显;(2)非贯通节理岩体的变形特征受节理起伏角的影响显著,当节理起伏角不同时,非贯通节理岩体的法向变形将不同,随着节理起伏角增大,非贯通节理岩体的峰值切向位移逐渐减小;(3)非贯通节理岩体的强度特性受节理起伏角的影响显著,随节理起伏角的增大,非贯通节理岩体的峰值剪切强度增大,岩体抗剪强度增大。     

PFC~(2D)模拟研究不同工况的异面非贯通节理对岩体力学性质的影响

针对非贯通节理岩体研究中多以共面节理岩体为对象、对异面节理岩体力学性质研究较少的问题,为了更全面的研究非贯通节理岩体的贯通扩展规律,基于直剪模型试验及相关颗粒流理论,利用颗粒离散元数值模拟软件PFC~(2D),研究不同工况的非贯通异面节理岩体。对比异面节理起伏角度、节理倾斜角度(节理与水平剪切方向的夹角)、节理连通率以及试验加载速率和法向应力对异面非贯通节理岩体扩展贯通机理和强度特性的影响。试验结果显示以上五方面对非贯通节理岩体的力学特性影响显著:(1)异面节理的起伏角度越大,非贯通节理岩体的峰值抗剪强度越大,抗剪能力越强。岩体的峰值剪切位移随着节理起伏角度的增大有增大的趋势。(2)非贯通节理岩体的峰值剪切强度、峰值剪切位移会随着试验剪切速率的增大逐渐增大,但增大的速率和幅度会随剪切速率的增大而变小。(3)非贯通节理岩体的峰值抗剪强度会随着法向应力的增大逐渐增大,且增大趋势呈线性。(4)异面节理的连通率越大,非贯通节理岩体的抗剪能力越差,峰值抗剪强度越小。峰值剪切位移亦随连通率的增大而减小,但减小幅度不大。(5)节理的倾角越大,岩体峰值切应力越大,抗剪能力越强。     

碱熔-强酸型阳离子交换树脂分离-电感耦合等离子体质谱法测定地质样品中硼锗钼锡碘钨

B、Ge、Mo、Sn、I和W是区域地质调查样品54种元素必测项目,目前对这6种元素的测定广泛使用的方法基本是单独或两项结合进行样品的制备和测定,分析效率较低。实验建立了Na₂O₂熔融样品,强酸型阳离子树脂交换分离高含量钠盐,电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)同时测定地质样品中B、Ge、Mo、Sn、I和W的方法。通过试验确定了对于0.5000g地质样品,以3.0g Na₂O₂为熔剂于750℃熔融8min,样品可熔解完全;对于引入的钠盐,通过对待测溶液使用强酸型阳离子交换树脂动态交换振荡30min可消除Na⁺对待测元素的影响;且测试时在每2个待测液之间以0.5%(V/V)氨水作清洗液可降低B、I的记忆效应。采用校正方程在线校正了⁷⁴Ge的同量异位素干扰;选用碰撞模式测定Mo和W,消除多原子离子干扰;B、Ge、Sn和I选用普通模式测定。结果表明,在优化的条件下,B、Ge、Mo、Sn、I和W的检出限在0.092~0.57μg/g之间。按照实验方法对土壤成分分析标准物质GBW07451和水系沉积物成分分析标准物质GBW07362中B、Ge、Mo、Sn、I和W进行测定,相对误差和相对标准偏差均满足DZ/T 0258—2014《多目标区域地球化学调查规范》的要求。优化后的方法用于实际地质样品的分析,测定值与经典方法的结果一致,实现了B、Ge、Mo、Sn、I和W的同时测定,提高了测试效率。     

义73区块钻井液技术难点及对策

义73区块是在义441-1块滚动成功的基础上继续扩大"效益点",总井数30口(18油+12水)。所有井均采用二开制,平均井深3500米,完井密度1.60g/cm3属高密度长裸眼井。通过先期施工总结,完善了后期施工井的技术措施。     

义171区块钻井液技术研究

义171区块属于非常规开发井,平均设计井深4000米,完钻层位沙四段,该区块储层压力高、砂层发育、断层较多,施工中极易出现:井喷、井漏、卡钻等复杂情况,通过先期施工总结,完善了后期施工井的技术措施。     

聚氨酯泡沫塑料吸附-电感耦合等离子体质谱法测定化探样品中的微量金

试样经王水分解后,加入三氯化铁溶液3.0 m L,聚氨酯泡沫塑料吸附,低浓度硫脲溶液解脱,电感耦合等离子体质谱仪测定化探样品中的微量金。实验结果表明,该方法金测定范围为0.10~500.00 ng/g,测定结果的相对标准偏差为8.33%~9.01%,加入标准物质回收率为94.0%~108.0%。该方法操作简单、耗时短、检出限低、精密度和准确度良好。     

碱熔-电感耦合等离子体原子发射光谱法测定地质样品中硫

对于成分复杂含硫量高的土壤以及矿石样品,采用敞口酸溶时,由于样品溶解不完全从而造成硫的测定结果偏低。实验采用3.0g氢氧化钠为熔剂,在750℃马弗炉熔融8min,可以将0.50000g样品熔解完全;使用沸水提取后,加入酒石酸掩蔽碱金属以及二价金属离子,使用盐酸酸化并稀释溶液,最终采用电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)测定地质样品中硫。校准曲线的线性相关系数大于0.999,方法检出限为35μg/g。实验方法用于测定土壤、水系沉积物、岩石标准物质中硫,测定结果的相对标准偏差(RSD,n=12)为1.6%~5.0%;硫的测定值与认定值基本一致,相对误差均不大于4.6%。按照实验方法测定硫含量高的土壤和岩石实际样品,测定结果的RSD(n=12)不大于1.6%。方法可以有效解决硫含量高的难熔样品中硫的测定问题,经过碱熔-酸化处理后的样品溶液通过调节pH值还可以用于氟离子选择性电极测定氟。     

高压微波消解-电感耦合等离子体质谱法测定地质样品中分散元素镓铟铊锗碲镉

建立灵敏度高、准确度高的分散元素分析方法一直是地质样品分析的重点。采用高压微波消解法以HF-HNO₃体系处理样品,选择²⁰⁵Tl、¹²⁵Te、⁶⁹Ga、⁷⁴Ge、¹¹⁵In、¹¹⁴Cd作为测量同位素,采用校正方程在线校正了⁷⁴Ge、¹¹⁵In 的同量异位素干扰,采用离线校正方式校正了¹¹⁴Sn对¹¹⁴Cd的同量异位素干扰,建立了电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)测定地质样品中分散元素Ga、In、Tl、Ge、Te、Cd的方法。对称样量、高压微波消解条件、浸取酸种类进行了优化。结果表明,在优化的实验条件下,校准曲线的相关系数均不小于0.9997,检出限为0.005~0.093μg/g,测定下限为0.017~0.31μg/g。按照实验方法对土壤成分分析标准物质、水系沉积物成分分析标准物质、安山岩岩石成分分析标准物质中Ga、In、Tl、Ge、Te、Cd平行测定12次,各元素测定值与认定值基本一致,相对标准偏差(RSD)均不大于8.5%,相对误差不大于9.1%。采用实验方法对土壤样品进行分析,测定结果与封闭酸溶-ICP-MS测定Ga、In和Tl,氢化物发生原子荧光光谱法测定Ge,乙醇增敏-ICP-MS测定Te,石墨炉原子吸收光谱法测定Cd的结果基本吻合。