分光光度法测定PVB中微量氯含量

建立了PVB树脂中氯含量的测定方法.采用添加混合试剂高温灰化,沸水浸取,分光光度法测定PVB树脂样品中的氯含量.该方法具有良好的精密度和准确度,分析成本低.     

替格瑞洛与氯吡格雷治疗急性ST段抬高型心肌梗死的临床效果对比

目的:对替格瑞洛与氯吡格雷治疗急性ST段抬高型心肌梗死(ASTEMI)的临床效果进行对比。方法:选取60例ASTEMI患者为研究对象,按照随机数字表法分为观察组和对照组,各30例,两组均给予阿司匹林100 mg/d抗血小板聚集治疗,对照组给予氯吡格雷治疗,观察组给予替格瑞洛治疗,经过6个月连续治疗后比较两组疗效、左心室射血分数(LVEF)、左心室舒张末期内径(LVEDD)、ST段回落情况及不良心血管事件(MACE)累积发生率。结果:对照组总有效率为93.33%,观察组为96.67%,两组比较差异无统计学意义(P>0.05);观察组各时间段的LVEF、LVEDD及ST段回落情况与对照组相比,差异均有统计学意义(P<0.05),两组治疗期间MACE累积发生率比较,差异无统计学意义(P>0.05)。结论:应用替格瑞洛与氯吡格雷治疗ASTEMI的总体疗效和安全性相当,但替格瑞洛在改善ASTEMI患者LVEF、LVEDD和ST段回落情况等方面均优于氯吡格雷,具有更强的临床推广价值。     

连续重整催化剂严重氮中毒和活性恢复案例分析

以某公司重整装置2014年2月因水、氮超标导致催化剂氮中毒和后续活性恢复为例,分析连续重整反再系统出现高水、高氮、低氯的环境后,催化剂发生严重氮中毒时装置的工艺表现以及处理方案。结果表明:由于加工福蒂斯等高氮原油比例过高,造成重整原料油氮含量升高,装置负荷优化调整大而注氯量偏低,同时重整再生空气干燥器干燥效果下降等原因,共同造成催化剂氮中毒,活性大幅降低,出现反应温降降低、产氢降量、生成油芳烃产率大幅下降。通过调整加工原油比例,优化原料预加氢操作、降低重整加工负荷和反应苛刻度、更换空气干燥剂等一系列措施,减少系统中氮和水等毒物的携带量,并提高重整再生注氯量等措施,使重整催化剂氮中毒得以有效控制并逐渐恢复活性。     

电感耦合等离子体原子发射光谱法测定高铋铅中铜、铁、镍、镉、砷、锑、铋

采用硝酸-酒石酸溶解高铋铅样品,保持10%硝酸介质浓度,对不同浓度范围的元素进行分液,实现了电感耦合等离子体原子发射光谱仪对高铋铅中铜、铁、镍、镉、砷、锑、铋7种元素的同时测定。通过试验,比较了不过滤直接测定以及过滤-滤渣补正两种方式,滤渣中待测元素含量极低,选择不过滤直接测定的方法。进行了干扰元素试验,并界定了最大干扰量。7种元素在一定的质量浓度范围内与其发射强度呈线性关系,测定值的相对标准偏差(n=7)在0.56%~9.78%之间。     

HPLC法测定地氯雷他定有关物质

建立了高效液相色谱法测定地氯雷他定有关物质的分析方法。采用Thermo Hypersil BDS C_(18)(4. 6×250 mm,5μm)色谱柱,以乙腈-甲醇-磷酸盐缓冲液(10∶10∶80)为流动相A,以乙腈-四氢呋喃-磷酸盐缓冲液(45∶5∶50)为流动相B,梯度洗脱;流速1. 0 mL/min检测波长为280 nm,柱温30℃,进样量为20μL。地氯雷他定与各杂质峰分离度良好。该方法简单、快速、可靠、高效,本方法能有效的测定地氯雷他定的有关物质。     

（S）-噻吗洛尔半水合物的合成及表征

为了开发β受体阻断剂新药（S）-噻吗洛尔半水合物，采用3-吗啉-4-氯-1，2，5-噻二唑为起始原料，经水解反应得到中间体1（3-吗啉-4-羟基-1，2，5-噻二唑）。中间体1与R-环氧氯丙烷发生醚化反应，经后处理及重结晶得到中间体2 {（R）-4-［4-（环氧乙烷-2-基甲氧基）-1，2，5-噻二唑-3-基］吗啉}。中间体2经胺化反应、马来酸成盐及重结晶得到（S）-马来酸噻吗洛尔。（S）-马来酸噻吗洛尔经游离、纯水转晶得到符合药典标准的（S）-噻吗洛尔半水合物，总收率14.05%且e.e.值为99.66%。最终成品经IR、1H-NMR、13C-NMR、MS、TGA、DSC表征，并优化各步反应条件。结果表明:以三乙胺为醚化反应缚酸剂75 ℃反应最佳；以乙醇为胺化反应溶剂46 ℃反应16 h最佳；S-噻吗洛尔的转晶拆分以水作溶剂，比传统不对称合成工艺安全稳定，操作简单，适合工业化生产。     

聚氨酯泡塑-硫脲介质在泡沫塑料富集原子吸收测定矿石中金含量的应用

建立了采用HCl-HNO3体系消解试样,聚氨酯泡塑分离富集,硫脲解脱,火焰原子吸收法进行测定矿石中金含量的方法。实验对矿石中金的吸附方式进行了优化,利用聚氨酯泡塑分离富集矿石中的金,并对富集了金的聚氨酯泡塑进行不同浓度硫脲解脱液试验,得到了矿石金在实验过程中的最佳硫脲解脱液浓度,通过对该条件下方法的检出限、精密度、加标回收率进行试验,所得到的测试结果均满足规范要求。该方法具有前处理简单、污染小、检出限低、精密度和准确度较好等优点,适用于大批量地球化学样品中金的分析测试。     

碘量法—原子吸收光度法测金的方法对比

总结了目前金矿矿山企业实际生产过程中金含量的测定方法的种类及简单的测定原理,并具有针对性的介绍了实际生产中常用的两种测定方法—活性炭富集碘量法和活性炭富集原子吸收法。因两种测定方式中前期的试样处理及富集过程较为相似,于是将两种测定方法的原理,操作过程,数据结果对比分析等方面做了较为详细的讨论。对两种方法在实际操作中存在的问题给予分析,具有较高的实际生产指导意义。     

(S)-6-乙烯基-2,2'-二甲氧基-1,1'-联萘的合成

以S-1,1'-联二苯酚为起始原料,通过多步反应合成了标题化合物。该联萘酚通过羟基保护、傅克酰基化、羰基的还原和卤代烃的消除反应制备得到目标产物。对实验条件进行了适当改进,找到了较好的合成条件,并用1HNMR和13CNMR对各步产物进行了表征。