四氧化三锰的制备方法

本文对用各种锰原料制备四氧化三锰的方法进行综合评述     

长沙矿冶研究院提供——立式螺旋搅拌磨矿机和大型超细搅拌磨机

JM系列立式螺旋搅拌磨矿机（又称塔磨机）是长沙矿冶研究院研制成功的新型细磨或超细磨设备，该机于1989年通过了国家黄金局组织的鉴定，并获得了国家专利。是黄金冶炼、铝精矿、铜精矿、铅锌精矿、稀土、四氧化三锰和炉渣细磨的首选设备。     

球形四氧化三锰合成锰酸锂的性能

分别以湿法沉淀的球形四氧化三锰(Mn3O4)和商业电解二氧化锰(EMD)为锰源合成锰酸锂(Li Mn2O4)。通过杂质含量分析、XRD、SEM和充放电测试等,研究锰源对产物性能的影响。以粒度为10μm的球形Mn3O4为原料合成的Li Mn2O4保留了锰源的物化特征,以1.0 C在3.00~4.35 V充放电,首次放电比容量为117.2 m Ah/g,常温、55℃高温循环100次的容量保持率分别为94.6%和91.0%,高于以EMD为原料合成的Li Mn2O4(分别为87.9%和72.9%)。循环性能的提高,与球形Li Mn2O4的粒度分布集中、比表面积小及杂质含量低有关。     

四氧化三锰制备尖晶石锰酸锂及电化学性能研究

采用金属锰粉悬浮液氧化法、焙烧法、两步法制备Mn3O4。根据Li2CO3/Mn3O4混合粉体的TG-DTA分析结果,以高温固相法合成尖晶石LiMn2O4。通过X射线衍射、扫描电子显微镜、恒流充放电技术及交流阻抗,对这合成样品尖晶石LiMn2O4的物相、形貌以及电化学能进行检测分析,采用电位跃迁法测试计算出尖晶石LiMn2O4电极材料的扩散系数。结果表明,用3种不同方法制备的Mn3O4都能合成颗粒大小均匀的尖晶石LiMn2O4,在室温下以0.2 C倍率充放电循环30次时,以悬浮液氧化法制备Mn3O4合成的尖晶石LiMn2O4首次放电比容量和容量保持率分别为130.0 m A·h/g和98.1%,优于另外两种方法制备Mn3O4合成的尖晶石LiMn2O4。以不同Mn3O4合成尖晶石LiMn2O4电极材料的扩散系数DLi+分别为:7.78×10-11,5.01×10-11,3.26×10-11cm2/s。     

锰改性氧化硅负载金催化剂用于醇气相选择性氧化的研究

为实现醇的高效气相选择性氧化,以四氧化三锰改性的氧化硅为载体制备了负载型金催化剂。实验结果表明,氧化硅经过四氧化三锰改性后,苯甲醇转化率和选择性明显提高。通过进一步调节四氧化三锰和金的负载量,可以实现醇的高效气相选择性氧化。当反应温度为250℃时,苯甲醇转化率和选择性可分别达到96%和98%。采用X射线粉末衍射(XRD)和透射电镜(TEM）等手段对催化剂进行了表征,结果表明,低负载量的四氧化三锰在氧化硅表面实现了单层分散,金颗粒粒径为12-14 nm,但是由于金和单层分散的四氧化三锰之间的相互作用,使得该催化剂体现出良好的醇气相选择性氧化催化性能。     

用菱锰矿直接制备电池级四氧化三锰

用硫酸溶液浸出菱锰矿制得硫酸锰溶液,对硫酸锰溶液进行净化提纯,用氨水沉淀得到氢氧化锰,氢氧化锰沉淀经脱硫处理、洗涤后,用空气或氧气对洗涤后的氢氧化锰沉淀进行氧化,最后经洗涤、烘干得到四氧化三锰成品;进行了副产品硫酸铵回收工艺研究。该工艺简单易行,所制得的产品纯度高、比表面积大。     

用高炉锰铁制取四氧化三锰的试验研究

目前国内多数厂家选用金属锰和原生锰矿石为原料,经过硫酸浸出、锰盐溶液经氧化制取Mn3O4。本研究以高炉锰铁为原料,盐酸浸出,氯化锰溶液经除杂、沉锰、氧化最终获得含Mn71.4%,Si O20.0045%,Ca O0.0035%,比表面14.3m2/g,无硒高纯Mn3O4,为制取高纯Mn3O4提供了一种新的原料。     

从硫酸锰两步法制备的四氧化三锰中除硫

采用硫酸锰两步法合成高纯四氧化三锰,研究水解物的生成及洗涤条件对水解物及四氧化三锰中硫酸根含量的影响。测定不同加料方式、氨锰比、硫酸锰浓度、反应温度、氨水滴加速度条件下生成的水解物及其四氧化三锰产品的硫酸根含量,并对水解物分别使用稀氨水硝酸铵溶液和水洗涤,测定匀浆及淋洗两种洗涤方式下水解物的硫酸根含量。结果表明:在硫酸锰浓度0.5 mol/L、温度60℃、氨水滴加时间20 min、氨锰比为3:1的条件下,采用向硫酸锰溶液中滴加稀氨水的加料方式,四氧化三锰产率可达86.1%;采用匀浆洗涤方法能明显降低水解物的硫酸根含量,其效果优于淋洗方法;使用2%稀氨水匀浆洗涤两次所得四氧化三锰的硫酸根含量可降低至0.09%。     

火焰原子吸收分光光度法测定四氧化三锰中的钙

在弱酸性介质中,经六次甲基四胺分离锰、铁、铝及重金属离子,采用火焰原子吸收分光光度法测定四氧化三锰中的钙,考察了HCl、SrCl2对测定的影响。在选定条件下,方法线性相关系数为0.9998,检测限为0.0072mg/L,标准偏差为0.0008,变异系数为2.0%,回收率为96.8%~104.8%。     

2005—05月份全国重点矿山技术经济指标

安徽天源科技股份有限公司，是以马鞍山矿山研究院为主发起人组建的股份制企业，该公司的主导产品之一“电子级高纯四氧化三锰”，目前已具备年产2万t的生产能力。2004年产品的国内市场占有率达到30％，成为国内生产四氧化三锰的第二大供应商。产品为包括TDK在内的国内各大软磁铁氧体制造企业所认可和采用。