液晶单体(反,反),4-丙基-4′-甲氧基双环己烷的合成

采用经精制得到的反式结构的4-(4-丙基环己基)环己醇(简称3HHE)为原料,与氢化钠反应生成相应的醇钠,再与碘甲烷反应,得到目标产物液晶单体(反,反),4 -丙基-4＇-甲氧基双环己烷(简称301HH),并对反应的影响因素进行了研究和探讨,得出了最佳反应条件.由于产品纯度要求(GC)不小于99.5%,水含量(GC)小于500mg/L,单项杂质含量(GC)不超过0.3%,故对产品进行精制.实验操作过程中采用一次性加料,操作简单,反应过程中无毒害气体放出,原料3HHE反应完全,是比较理想的合成路线.     

生物降解聚合物合成研究进展

近年来,在生物降解聚合物合成研究方面已取得许多重要进展.由于合成聚乳酸类生物医用降解材料的最常用的催化剂辛酸亚锡Sn(Oct)2的细胞毒性问题已在世界范围内引起日益深切的关注,近年来国内外学者已研究开发出许多性能优异的低毒、非锡金属络合物催化剂(如位阻西佛碱-Al络合物,Red-Al等)用于催化交酯类单体的活性、立构专一性及立构选择性聚合反应.另一个引人注目的成就是研究开发出几种可引发丙交酯类单体活性和立构专一性开环聚合的不含金属的有机催化剂,如ROH-PR3、ROH-DMAP、肌酐、醋酸六丁基胍等.这类无金属的有机催化剂,特别是仿生型有机胍类催化剂在生物医物降解材料合成方面的具有十分诱人和广阔的应用前景.     

氢气可高效存储于铝氢化钠纳米颗粒中

荷兰乌特列合大学的化学家们发现，氢气可高效地存储于纳米颗粒中。30nm大小的铝氢化钠可有效地存储氢气。     

(R)-9-[2-(二乙氧基磷酰甲氧)丙基]腺嘌呤合成过程中催化剂的优选

目的:(R)-9-[2-(二乙氧基磷酰甲氧)丙基]腺嘌呤(3)合成过程中的催化剂优选。方法:以亚磷酸二乙酯和多聚甲醛经缩合、酯化得到对甲苯磺酸羟甲基磷酸二乙基酯(1)。另以(R)-1,2-亚丙基碳酸酯与腺嘌呤反应得到9-(2-羟丙基)腺嘌呤(2),在(1)与(2)缩合得到(3)的反应中对四种催化剂进行实验对比。结果:优选催化剂为叔丁醇锂的无水DMF溶液,降低成本和污染。结论:合成得到(3),产率提高到40.5%。     

N-烷基-氨基丙烯酸酯的合成新方法研究

研究了以乙酸乙酯、甲酸乙酯、氢化钠、胺等简单化合物为原料经两步一锅煮的方法合成β-烯胺酯,并考察了溶剂、投料比、碱等条件对反应收率的影响,得到了较优的反应条件:甲苯为溶剂,投料比为n(乙酸乙酯)∶n(氢化钠)∶n(甲酸乙酯)∶ n(胺盐酸盐)=1.0∶1.0∶1.2∶1.2,得到目标产物β-烯胺酯的收率为73％.用不同胺的盐酸盐参与反应,以中等收率得到相应的N-烷基-氨基丙烯酸酯.仲胺选择性得到反式产物,伯胺得到顺反异构混合物,并以顺式产物为主.     

活性催化剂氢化钠直接合成方法的研究

以石蜡油做分散剂，在常压下金属钠与氢气反应可以定量地转化成氢化钠，考察了反应温度和反应时间对钠氢化反应转化率的影响，确定了最佳的反应条件为：反应温度３００～３２０℃；反应时间１ｈ。在此条件下可得到钠的转化率８０％以上，比表面积测定值为５．８ｍ２／ｇ。活性测定表明产品有较好的催化活性。又进行了一定规模的放大实验，证明该方法可用于小型生产。     

胡椒醛的新合成方法研究

提出以胡椒基酸为原料,经1,3-二甲基-2-取代苯并咪唑盐与碲氢化钠发生还原-水解反应制备胡椒醛的新合成方法,对反应机理进行了讨论.     

氢化钠百分含量的水解法测定

催化合成法或直接合成法制得的产品氢化钠,因反应物的转化率不能达到百分之百,产品为钠和氢化钠的混合物,二者无法分离,在应用氢化钠作催化剂计量使用时,要确定其在混合物中的百分含量,首次提出一种新的分析方法,在自制的测定仪器中,通过水解反应,在压力为１０１．２４ｋＰａ,温度为２０℃,对每一个样品进行３组平行测定,其相对偏差均小于０．５％。同时,根据钠和氢化钠与水反应的基本原理,导出其计算公式。