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为了开发β受体阻断剂新药(S)-噻吗洛尔半水合物,采用3-吗啉-4-氯-1,2,5-噻二唑为起始原料,经水解反应得到中间体1(3-吗啉-4-羟基-1,2,5-噻二唑)。中间体1与R-环氧氯丙烷发生醚化反应,经后处理及重结晶得到中间体2 {(R)-4-[4-(环氧乙烷-2-基甲氧基)-1,2,5-噻二唑-3-基]吗啉}。中间体2经胺化反应、马来酸成盐及重结晶得到(S)-马来酸噻吗洛尔。(S)-马来酸噻吗洛尔经游离、纯水转晶得到符合药典标准的(S)-噻吗洛尔半水合物,总收率14.05%且e.e.值为99.66%。最终成品经IR、1H-NMR、13C-NMR、MS、TGA、DSC表征,并优化各步反应条件。结果表明:以三乙胺为醚化反应缚酸剂75 ℃反应最佳;以乙醇为胺化反应溶剂46 ℃反应16 h最佳;S-噻吗洛尔的转晶拆分以水作溶剂,比传统不对称合成工艺安全稳定,操作简单,适合工业化生产。 相似文献
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通过对氨汽提尿素装置高压系统合成操作压力的理论分析,结合实际工况降低高压系统操作压力,使装置的设备运转状况得到有效改善。 相似文献
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在序批式反应器(SBR)中分别添加彗星式丝状纤维滤料和Kaldnes填料组成序批式生物膜反应器(SBBR)R1和R2,接种城市污水处理厂二沉池回流浓缩污泥,旨在探求添加不同生物填料和接种普通污泥对快速启动厌氧氨氧化反应器的影响。结果表明,R1仅历时39d成功启动厌氧氨氧化,NH_4~+-N、NO_2~--N及TN去除率分别为98.0%、88.2%及82.3%;成功启动初期,化学计量比平均值为1:1.28:0.22,接近理论值1:1.32:0.26;稳定运行期间,高通量测序结果表明,浮霉菌门(Planctomycetes)相对丰度从1.97%增至60.06%,而变形菌门(Proteobacteria)从65.75%降至15.19%,Candidatus_Jettenia为主要菌属,丰度最高,占比为45.36%,是反应器内唯一的厌氧氨氧化菌,SM1A02属占比达到13.11%,实现了快速高效富集。R2培养111d后未成功启动厌氧氨氧化。 相似文献