分光光度法测定PVB中微量氯含量

建立了PVB树脂中氯含量的测定方法.采用添加混合试剂高温灰化,沸水浸取,分光光度法测定PVB树脂样品中的氯含量.该方法具有良好的精密度和准确度,分析成本低.     

替格瑞洛与氯吡格雷治疗急性ST段抬高型心肌梗死的临床效果对比

目的:对替格瑞洛与氯吡格雷治疗急性ST段抬高型心肌梗死(ASTEMI)的临床效果进行对比。方法:选取60例ASTEMI患者为研究对象,按照随机数字表法分为观察组和对照组,各30例,两组均给予阿司匹林100 mg/d抗血小板聚集治疗,对照组给予氯吡格雷治疗,观察组给予替格瑞洛治疗,经过6个月连续治疗后比较两组疗效、左心室射血分数(LVEF)、左心室舒张末期内径(LVEDD)、ST段回落情况及不良心血管事件(MACE)累积发生率。结果:对照组总有效率为93.33%,观察组为96.67%,两组比较差异无统计学意义(P>0.05);观察组各时间段的LVEF、LVEDD及ST段回落情况与对照组相比,差异均有统计学意义(P<0.05),两组治疗期间MACE累积发生率比较,差异无统计学意义(P>0.05)。结论:应用替格瑞洛与氯吡格雷治疗ASTEMI的总体疗效和安全性相当,但替格瑞洛在改善ASTEMI患者LVEF、LVEDD和ST段回落情况等方面均优于氯吡格雷,具有更强的临床推广价值。     

连续重整催化剂严重氮中毒和活性恢复案例分析

以某公司重整装置2014年2月因水、氮超标导致催化剂氮中毒和后续活性恢复为例,分析连续重整反再系统出现高水、高氮、低氯的环境后,催化剂发生严重氮中毒时装置的工艺表现以及处理方案。结果表明:由于加工福蒂斯等高氮原油比例过高,造成重整原料油氮含量升高,装置负荷优化调整大而注氯量偏低,同时重整再生空气干燥器干燥效果下降等原因,共同造成催化剂氮中毒,活性大幅降低,出现反应温降降低、产氢降量、生成油芳烃产率大幅下降。通过调整加工原油比例,优化原料预加氢操作、降低重整加工负荷和反应苛刻度、更换空气干燥剂等一系列措施,减少系统中氮和水等毒物的携带量,并提高重整再生注氯量等措施,使重整催化剂氮中毒得以有效控制并逐渐恢复活性。     

邻苯二甲酸二乙基己酯对小鼠初级精母细胞氧化应激及凋亡的影响

目的研究邻苯二甲酸二乙基己酯(DEHP)对小鼠初级精母细胞(GC-2 spd)氧化应激及凋亡的影响。方法体外传代培养永生化的GC-2 spd细胞,用二甲基亚砜(DMSO)溶解DEHP,以DMSO浓度为0.1%的细胞孔作为对照组,用DEHP终浓度为50、100和200μmol/L的细胞孔作为低、中、高剂量组染毒24 h。分光光度计法测定GC-2 spd细胞丙二醛(MDA)含量,超氧化物歧化酶(SOD)活力和谷胱甘肽过氧化物酶(GSH-Px)活力,流式细胞仪检测不同剂量组细胞凋亡情况。结果与对照组比较,DEHP低、中、高剂量染毒组MDA含量依次升高,差异无明显统计学意义(P>0.05);SOD活力在DEHP高剂量染毒组下降,差异有统计学意义(P<0.05);DEHP低、中剂量染毒组GSH-Px活力明显下降,且差异有统计学意义(P<0.05)。DEHP中、高剂量染毒组细胞凋亡明显高于对照组,且差异有统计学意义(P<0.05)。结论 DEHP可通过诱发小鼠生精细胞氧化应激而诱导细胞凋亡。     

HPLC法测定地氯雷他定有关物质

建立了高效液相色谱法测定地氯雷他定有关物质的分析方法。采用Thermo Hypersil BDS C_(18)(4. 6×250 mm,5μm)色谱柱,以乙腈-甲醇-磷酸盐缓冲液(10∶10∶80)为流动相A,以乙腈-四氢呋喃-磷酸盐缓冲液(45∶5∶50)为流动相B,梯度洗脱;流速1. 0 mL/min检测波长为280 nm,柱温30℃,进样量为20μL。地氯雷他定与各杂质峰分离度良好。该方法简单、快速、可靠、高效,本方法能有效的测定地氯雷他定的有关物质。     

（S）-噻吗洛尔半水合物的合成及表征

为了开发β受体阻断剂新药（S）-噻吗洛尔半水合物，采用3-吗啉-4-氯-1，2，5-噻二唑为起始原料，经水解反应得到中间体1（3-吗啉-4-羟基-1，2，5-噻二唑）。中间体1与R-环氧氯丙烷发生醚化反应，经后处理及重结晶得到中间体2 {（R）-4-［4-（环氧乙烷-2-基甲氧基）-1，2，5-噻二唑-3-基］吗啉}。中间体2经胺化反应、马来酸成盐及重结晶得到（S）-马来酸噻吗洛尔。（S）-马来酸噻吗洛尔经游离、纯水转晶得到符合药典标准的（S）-噻吗洛尔半水合物，总收率14.05%且e.e.值为99.66%。最终成品经IR、1H-NMR、13C-NMR、MS、TGA、DSC表征，并优化各步反应条件。结果表明:以三乙胺为醚化反应缚酸剂75 ℃反应最佳；以乙醇为胺化反应溶剂46 ℃反应16 h最佳；S-噻吗洛尔的转晶拆分以水作溶剂，比传统不对称合成工艺安全稳定，操作简单，适合工业化生产。     

(S)-6-乙烯基-2,2'-二甲氧基-1,1'-联萘的合成

以S-1,1'-联二苯酚为起始原料,通过多步反应合成了标题化合物。该联萘酚通过羟基保护、傅克酰基化、羰基的还原和卤代烃的消除反应制备得到目标产物。对实验条件进行了适当改进,找到了较好的合成条件,并用1HNMR和13CNMR对各步产物进行了表征。     

WO_3-TiO_2/ZSM-5催化剂的制备及其光催化脱氯性能

采用浸渍法以钛酸丁酯和偏钨酸铵为原料制备了WO_3-TiO_2/ZSM-5光催化剂,并将其用于模拟柴油脱氯,利用XRD、N_2吸附-脱附、UV-Vis等技术对制备的催化剂进行表征,考察了WO_3-TiO_2/ZSM-5催化剂脱氯实验的最佳反应条件,研究了催化剂对不同有机氯化物配制的模拟油的脱氯实验。表征结果显示,WO3-Ti O2/ZSM-5光催化剂保留了ZSM-5分子筛的结构。实验结果表明,在WO_3和Ti O_2负载量分别为2.5%(w)和20%(w),催化剂焙烧温度550℃,脱氯实验的反应温度50℃,紫外灯光照时间为4 h,剂油体积比为1∶40时,WO3-Ti O2/ZSM-5光催化剂的脱氯率最高,达98.7%;WO_3-Ti O_2/ZSM-5催化剂对不同种类的有机氯化物脱除效果不同,脱除率最好的为CH_2Cl_2。催化剂经五次使用后仍有较好的脱氯效果。     

七氟醚吸入麻醉对老年股骨粗隆间骨折患者PFNA术后认知功能障碍的影响

目的:分析七氟醚吸入麻醉对接受股骨近端内固定系统(PFNA)手术治疗的老年股骨粗隆间骨折患者术后认知功能的影响。方法:选取本院72例拟接受PFNA手术治疗的老年股骨粗隆间骨折患者作为观察对象,按照随机数字表法将患者分为应用丙泊酚麻醉的对照组与应用七氟醚麻醉的观察组,每组36例。对两组术后的认知功能情况进行分析。结果:两组间简易智力状态检查量表(MMSE)评分、术后恢复质量评估(PQRS)评分及韦氏成人记忆量表记忆商(MWS记忆商)均呈先降低后升高趋势(P<0.05),但术后1、7、14 d时,观察组MMSE评分、PQRS评分及MWS记忆商均高于对照组(P<0.05)。两组皮质醇浓度(E)及皮质醇(COR)水平均呈先升高后降低趋势(P<0.05),而术后1、7、14 d时,观察组E、COR水平均低于对照组(P<0.05)。结论:七氟醚吸入麻醉可有效改善接受PFNA手术治疗的老年股骨粗隆间骨折患者术后认知功能,其可能与改善患者应激反应有关。