日本2002年度对进出口蜂蜜中氯霉素的检测分析方法

1 实验方法概述实验过程是 :把蜂蜜中氯霉素用固相萃取小柱精制后 ,用乙酸乙脂提取。然后把提取液中所含有的多酚类用硅胶柱精制 ,并用高效液相色谱仪进行测定。　　2 试剂采用的试剂有 :乙腈 (液相色谱级用 )、蒸馏水、甲醇 (特级 )、三氯甲烷 (特级 )、乙酸乙脂(特级 )、乙酸 (特级 )、无水乙酸钠 (特级 )、无水硫酸钠 (特级 )、60 %高氯酸 (特级 ) ,具体步骤是 :(1) 0 1ｍｏｌ ｌ磷酸缓冲液 (ＰＨ8) :在 47 3 5ｍｌ 0 2ｍｏｌ ｌＮａ2 ＨＰＯ4 中加入 2 65ｍｌ 0 2ｍｏｌ ｌＮａ2 ＨＰＯ4 ,加水至 10 0ｍｌ。(2 ) 0 2ｍｏｌ ｌＮａ…     

气相色谱测定氯酶素残留量不确定度的评定

本文简要介绍了气相色谱测定氯霉素残留量的方法 ,并根据计量技术规范对其不确定度进行了评定     

氯霉素在聚茜素红薄膜修饰电极上的伏安行为及其测定

研究了聚茜素红薄膜修饰电极(PARE)对氯霉素(Chloramphenicol,CAP)的电催化作用,并应用于对微量CAP的定量检测。实验结果表明:在0.010mol/LHCl+1.0×10-4mol/LCu2++0.10mol/LNaCl测定体系中,CAP的浓度在1.0×10-9mol/L～1.0×10-8mol/L范围内与它的氧化峰电流呈良好的线性关系,线性方程和线性相关系数分别为:ip(μA)=-0.188×10-8CCAP(mol/L)-7.62,γ=0.9997,检出限可达5.0×10-10mol/L。CAP的标准回收率为95.9%~102.9%,八次平行样品测定结果的相对标准偏差3.2%。     

氯霉素废水的处理

本试验对氯霉素废水的处理分浓废水和淡废水两个部分，浓度水采 烧法处理，淡废水采用还原一氧化二级物化法处理。结果都能达到国家和上海市的排放标准，且工业上可行，投资上节省。     

适用于鱼肉中氯霉素检测的抗体包被金磁纳米微粒修饰安培免疫传感器研究

研制了基于氯霉素抗体包被Fe3O4/Au金磁纳米微粒(GMP)和三乙撑四胺铜(II)(CuL)共固定修饰平面热解石墨电极的安培免疫传感器(PRG|CuL / anti CAP-GMP),用于测定鱼肉中CAP含量.该免疫传感器是利用外加磁场,将anti CAP-GMP吸引到CuL修饰的PRG电极(PRG|CuL)表面制备而成.CuL对H2O2还原具有良好的电催化能力,当该传感器在含CAP样品液中温育后,CAP与电极表面的anti CAP的免疫结合物导致CuL对H2O2的催化还原电流(I)降低,电流下降值(△I)和CAP浓度成正比,可用于CAP定量测定.在25℃的pH=6.5磷酸盐缓冲液(PBS)中温育30 min,该传感器对CAP的检测线性范围为0.6~110 ng/mL,检出下限为0.092 ng/mL(3σ法).应用于鱼肉中CAP检测并与传统的液相色谱法(HPLC)比较,结果一致,其添加回收率在97%~104%之间.该免疫传感器集分离、富集为一体,电极表面可更新,检测灵敏快速,对于水产品中痕量氯霉素分析提供了一种新颖的方法.     

基于门控制效应的氯霉素分子印迹传感器研制

研究了分子印迹技术与电化学检测手段相结合的分子印迹电化学传感器,并用于定量分析蜂蜜中的氯霉素含量。以亚甲基蓝为功能单体、氯霉素为模板分子,在pH＝7.0的磷酸盐缓冲溶液中采用循环伏安法在玻碳电极表面电聚合形成分子印迹敏感膜,并以此作为识别元件制备了电流型氯霉素分子印迹电化学传感器。采用铁氰化钾作为探针分子,利用门控制效应对氯霉素进行定量检测。氯霉素浓度在0.323～54.9μg/L范围内与峰电流呈良好的线性关系。检出限（3δ）为0.14μg/L。该传感器具有灵敏度高、选择性好、成本低且容易制备的优势。     

单针藻对4种抗生素的敏感性研究及无菌化处理

研究了单针藻 FXY-10对氯霉素、链霉素、庆大霉素和卡那霉素等4种抗生素的敏感性.结果表明,单针藻对氯霉素和链霉素比较敏感,在浓度均为50μg/mL时就可以明显抑制液体培养下单针藻的生长;庆大霉素和卡那霉素在达到200μg/mL时也能从培养开始就抑制单针藻的生长;比较分析发现氯霉素更适合作为单针藻基因工程的抗生素选择试剂.同时,实验选用10μg/mL氯霉素、10μg/mL链霉素、25μg/mL庆大霉素和25μg/mL卡那霉素等抗生素组合对单针藻 FXY-10进行无菌化处理,获得无菌纯单针藻     

氯霉素酶联免疫分析方法的建立

以兔抗氯霉素多抗为包被抗体,氯霉素（CAP）辣根过氧化物酶连接物为标记物,四甲基联苯胺（TMB）为显色底物,建立了氯霉素直接竞争酶联免疫分析（CAP-EIA）方法.本方法灵敏度为0.046 μg /L,批内变异系数＜10%,批间变异系数＜24%,回收率62%～145%.用牛奶样品预处理所得上清液为稀释液做得稀释实验,相关方程为y=3.988x-0.234, 相关系数为0.999.标准曲线范围为0.1～10 μg /L.     

HPLC测定牛奶和虾仁中氯霉素残留

建立了一种检测虾仁和牛奶中氯霉素残留的高效液相色谱(紫外检测，即LC／UV)方法和液相色谱—电喷雾电离质谱联用(LC／ESI—MS)检测方法。色谱分离选用Symmetry C18柱，以乙腈—水为流动相，紫外检测波长为278nm，质谱采用选择性离子检测(M／Z321．0，[M—H]^-)。样品制备省去传统的多次液—液萃取过程，采用有机溶剂直接提取，转溶后，用固相萃取方法净化样品，虾仁和牛奶样品的平均回收率分别为93．7％和96．0％；检测限：LC／UV为2．5μg／kg和8．3μg/kg；LC／ESI—MS为1．3μg／kg和4．5μg／kg。方法准确灵敏，样品预处理较简便快速。     

氟苯尼考不对称催化合成分析及研究

以D-苏式-2-氨基-1-[对-甲砜基(苯基)]-1，3-丙二醇为起始原料，与二氯乙腈进行不对称催化合成，在手性有机锌、YH-3催化剂作用下进行合成、结构转化，减少了副产物生成，是合成氟苯尼考新工艺的探讨。