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采用水溶液聚合法制备了低分子量聚丙烯酸钾(PAAK),并作为新型消焰剂加入单基发射药中。通过火焰原子吸收光谱法测试了PAAK中钾的含量;用乌氏黏度计测定了特性黏度;采用DSC法研究不同pH值的PAAK与硝化棉(NC)的相容性;利用充氮氧弹法对添加PAAK、硝酸钾KNO3、硫酸钾K2SO4的单基发射药的燃烧残渣进行了对比研究。结果表明,合成的PAAK中,钾的质量分数为15.21%,相对分子量在3 000左右,有利于和NC均匀混合,且在中性或微碱性(pH=7.0~7.5)的情况与NC相容性良好。与传统的KNO3、K2SO4消焰剂相比,PAAK能够和NC均匀混合,制备均质透明的单基发射药;PAAK发射药的燃烧残渣最少,占发射药质量的0.18%。 相似文献
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为了开发β受体阻断剂新药(S)-噻吗洛尔半水合物,采用3-吗啉-4-氯-1,2,5-噻二唑为起始原料,经水解反应得到中间体1(3-吗啉-4-羟基-1,2,5-噻二唑)。中间体1与R-环氧氯丙烷发生醚化反应,经后处理及重结晶得到中间体2 {(R)-4-[4-(环氧乙烷-2-基甲氧基)-1,2,5-噻二唑-3-基]吗啉}。中间体2经胺化反应、马来酸成盐及重结晶得到(S)-马来酸噻吗洛尔。(S)-马来酸噻吗洛尔经游离、纯水转晶得到符合药典标准的(S)-噻吗洛尔半水合物,总收率14.05%且e.e.值为99.66%。最终成品经IR、1H-NMR、13C-NMR、MS、TGA、DSC表征,并优化各步反应条件。结果表明:以三乙胺为醚化反应缚酸剂75 ℃反应最佳;以乙醇为胺化反应溶剂46 ℃反应16 h最佳;S-噻吗洛尔的转晶拆分以水作溶剂,比传统不对称合成工艺安全稳定,操作简单,适合工业化生产。 相似文献