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1.
为了开发β受体阻断剂新药(S)-噻吗洛尔半水合物,采用3-吗啉-4-氯-1,2,5-噻二唑为起始原料,经水解反应得到中间体1(3-吗啉-4-羟基-1,2,5-噻二唑)。中间体1与R-环氧氯丙烷发生醚化反应,经后处理及重结晶得到中间体2 {(R)-4-[4-(环氧乙烷-2-基甲氧基)-1,2,5-噻二唑-3-基]吗啉}。中间体2经胺化反应、马来酸成盐及重结晶得到(S)-马来酸噻吗洛尔。(S)-马来酸噻吗洛尔经游离、纯水转晶得到符合药典标准的(S)-噻吗洛尔半水合物,总收率14.05%且e.e.值为99.66%。最终成品经IR、1H-NMR、13C-NMR、MS、TGA、DSC表征,并优化各步反应条件。结果表明:以三乙胺为醚化反应缚酸剂75 ℃反应最佳;以乙醇为胺化反应溶剂46 ℃反应16 h最佳;S-噻吗洛尔的转晶拆分以水作溶剂,比传统不对称合成工艺安全稳定,操作简单,适合工业化生产。  相似文献   
2.
含氯取代基的聚间苯二甲酰间苯二胺的合成与表征   总被引:7,自引:0,他引:7  
蔡明中  黎苇 《石油化工》2002,31(6):440-443
以 2 ,5 -二氯对苯二甲酰氯作为第三单体 ,将其与间苯二甲酰氯、间苯二胺在N ,N -二甲基乙酰胺中进行低温溶液共缩聚反应 ,合成了含氯取代基的聚间苯二甲酰间苯二胺。研究了单体摩尔浓度、反应初始温度、叔胺添加剂种类、第三单体用量等对共聚物相对分子质量的影响 ,并用红外光谱、热重分析等方法对共聚物进行了表征。  相似文献   
3.
4.
5.
6.
本文将2,3-酸在甲苯溶剂中用氯化亚砜酰氯化合成2-羟基萘-3-甲酰氯,将其分别和正丁胺、正辛胺、正十二胺和正十八胺反应制得4种不同碳链长度的2-羟基萘-3-甲酰烷基胺,用对硝基苯胺重氮盐与其偶合分别制得了对硝基苯偶氮2-羟基萘-3-甲酰正丁胺、对硝基苯偶氮2-羟基萘-3-甲酰正辛胺、对硝基苯偶氮2-羟基萘-3-甲酰正十二胺和对硝基苯偶氮2-羟基萘-3-甲酰正十八胺系聚丙烯纤维用红色染料。熔点分别为189.8℃、96.2℃、115.8℃和108.1℃;热分解点分别为273.1℃、216.0℃、258.0℃和221.0℃;最大吸收波长分别为515.8nm、516.8nm、513.6nm和514.2nm。在染色条件下,4支染料在聚丙烯纤维上的上染率分别37.6%、41.8%、42.4%和44.7%。  相似文献   
7.
《山东农药信息》2004,(10):13-15
中国第一个创制原药氟吗啉已形成一定市场规模,烯肟茵酯、啶茵恶唑、单嘧磺隆、硝虫硫磷、“中科3号”、“中科6号”、寡聚半乳糖醛酸、金核霉素和苯哒嗪丙酯9个产业化开发品种已经进入市场。  相似文献   
8.
《化工中间体》2007,(4):38-40
中海化学60万吨甲醇项目通过国家质量验收;日本伊藤忠商事公司计划投资用于天然气开发;全球乙醇投资泡沫 可能吃掉巴西热带雨林;意大利将投资4.8亿美元在巴西生产生物燃料;新化化工合成氨及双氧水搬迁项目通过环评;西南化工研究设计院N-甲酰吗啉占领国际市场;  相似文献   
9.
N-甲酰吗啉芳烃抽提塔试验研究   总被引:2,自引:0,他引:2  
用小型碳钢筛板萃取塔进行了宽馏分重整脱庚烷油的N 甲酰吗啉抽提试验 ,考察了抽提温度、溶剂比、溶剂含水率对总芳烃收率及选择性的影响。结果表明 ,在抽提温度为 60℃、溶剂含水为 3 % (m )和溶剂比S/F =4(V)的抽提操作条件下 ,溶剂选择性较高 ,并可获得高的芳烃回收率  相似文献   
10.
助剂化学     
《化工中间体》2006,(7):53-58
北京建材院研发成功无机抗菌剂;德固赛在华建两合资企业;河南废塑料制防漏剂技术获专利;环境友好N-甲基吗啉新工艺诞生;圣奥公司1.5万吨4020项目投产;雅宝公司将在南京新建含磷阻燃剂工厂;急冷油减粘剂提高换热效率;[编按]  相似文献   
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