AgBr-Ag3PO4-CSs三元复合光催化剂的制备及性能

以AgNO_3、KBr、Na_2HPO_4和碳球(CSs)为原料,通过共沉淀法制备了高活性的AgBr-Ag_3PO_4-CSs三元复合光催化剂。利用X射线衍射、场发射扫描电子显微镜、紫外-可见漫反射光谱和X射线光电子能谱等对复合催化剂的结构、形貌、光吸收范围及价态进行了表征,通过可见光下降解罗丹明B(RhB)和苯酚对复合催化剂的性能进行了考察。结果表明:以CSs为载体,将AgBr和Ag_3PO_4负载在CSs上,当n(AgBr):n(Ag_3PO_4)=4:100时,所得的4%AgBr-Ag_3PO_4-CSs复合催化剂光催化效果最佳,可见光照50 min时,对RhB的降解率达到99.3%;光照60 min时,降解率达到99.5%,几乎降解完全。对苯酚也具有超强的降解能力,捕获剂实验表明空穴为主要活性物种,并且所制备的复合光催化剂循环使用5次后时仍具有较高的光催化活性。     

磷酸西格列汀的酶法合成工艺改进

磷酸西格列汀的酶法合成工艺是美国Merck公司与Codexis公司合作开发的一条绿色高效合成途径。主要在酶法合成工艺基础上进行改进,具体通过可表达转氨酶的重组大肠杆菌BL21(ED3)培养获得菌泥,经破碎后投入催化反应,底物转化率达95.83%。调酸性分离使有机杂质含量低于1.0%,调碱性分离西格列汀,与磷酸成盐后精制得到磷酸西格列汀一水合物,收率84.6%,ee99.99%,综合回收并使用二甲基亚砜与异丙醇。改进后相比文献方法提高约3%的转化率,明显降低了生产成本,适用于大量生产,为同类型酶催化工艺设计提供了一个新的思路。     

3-三氟甲基-5,6,7,8-四氢-1,2,4-三唑[4,3-α]吡嗪盐酸盐的合成

乙二胺与氯乙酸乙酯经取代、环合反应制得2-哌嗪酮,2-哌嗪酮与Boc酸酐进行氨基保护反应后,再与五硫化二磷进行硫代反应制得4-(N-叔丁氧羰基)-2-哌嗪硫酮,其与三氟乙酰肼经取代、环合、脱叔丁氧羰基成盐,得标题化合物,总收率为45.7%(以氯乙酸乙酯计)。为磷酸西他列汀中间体的工业化生产提供了一条较理想的工艺路线。     

磺酸型离子液体催化合成脂肪族1,2-二醇

以磺酸型离子液体1-(3-丙烷磺酸)吡啶磷酸氢盐[PyPS]H_2PO_4为催化剂催化甲酸-双氧水氧化端烯烃合成相应的1,2-二醇,采用~1H NMR对产物的结构进行了表征。以1-己烯合成1,2-己二醇为模型反应,得到了反应的优化条件,即:n(1-己烯)∶n(H_2O_2)∶n(甲酸)=1∶1.1∶2,催化剂[PyPS]H_2PO_4 2.5 mol%,反应温度50℃,反应6 h。在此条件下,1,2-己二醇、1,2-戊二醇、1,2-辛二醇、1,2-环己二醇以及苯乙二醇收率分别为78.2%,74.7%,68.8%,76.2%和74.0%。[PyPS]H_2PO_4容易回收,在循环使用中催化活性未见明显降低。     

添加剂对工业齿轮油性能影响的研究

研究了硫化烯烃、磷酸酯胺盐、硫磷酸酯极压抗磨剂,含氮杂环衍生物多功能添加剂和防锈剂等,对工业齿轮油抗乳化性能、极压抗磨性能、防锈性能的影响;以及硫化烯烃、磷酸酯盐极压抗磨剂与含氮杂环衍生物多功能添加剂之间的协和效应。试验结果表明:1.2%~1.6%复合添加剂调制的CKD220工业齿轮油中,磷酸脂盐的正确选用可以提高齿轮油的抗乳化性能、防锈性能和减少防锈剂用量。硫化烯烃与磷酸脂盐、含氮杂环衍生物多功能添加剂的合理组合,可以提高齿轮油的极压抗磨性能和防锈性能,减少添加剂总加剂量。     

豚鼠耳蜗毛细胞静纤毛变异的扫描电镜观察

为进一步了解豚鼠耳蜗毛细胞静纤毛变异的形态特征和原因，采用本实验室20多年各种实验动物耳蜗的扫描电镜观察标本，回顾分析耳蜗毛细胞静纤毛的形态特征和变异。收集正常对照豚鼠37只，受噪声刺激者187只，给予耳毒性药物（奈替米星）实验者20只，WM88拈抗庆大霉素耳毒性实验观察24只，丹参滴耳液实验6只，激光辐射镫骨底板实验7只，给予负压和超压者6只，接受次声者23只。共观察豚鼠310只，620只耳蜗。样品制备按照常规或本实验室改良的技术方法进行，所有动物均快速断头处死，取出双侧颞骨，挑破圆窗膜，取出镫骨，打开卵圆窗，用针在耳蜗尖挑一小孔，用21．5％戊二醛做蜗管内灌注固定，随后置冰箱连续固定8h。0．1mol／L磷酸缓冲液漂洗后，1％四氧化锇固定2h。然后在0．1mol／L磷酸缓冲液中去除耳蜗骨壳，去除螺旋韧带、前庭膜，充分暴露Corti器。单宁酸导电染色，梯度酒精脱水，HCP-2型临界点干燥仪干燥，E-102型离子溅射仪镀金。Philip SEM 505型或Hitachi S-800型扫描电镜观察。     

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