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为了开发β受体阻断剂新药(S)-噻吗洛尔半水合物,采用3-吗啉-4-氯-1,2,5-噻二唑为起始原料,经水解反应得到中间体1(3-吗啉-4-羟基-1,2,5-噻二唑)。中间体1与R-环氧氯丙烷发生醚化反应,经后处理及重结晶得到中间体2 {(R)-4-[4-(环氧乙烷-2-基甲氧基)-1,2,5-噻二唑-3-基]吗啉}。中间体2经胺化反应、马来酸成盐及重结晶得到(S)-马来酸噻吗洛尔。(S)-马来酸噻吗洛尔经游离、纯水转晶得到符合药典标准的(S)-噻吗洛尔半水合物,总收率14.05%且e.e.值为99.66%。最终成品经IR、1H-NMR、13C-NMR、MS、TGA、DSC表征,并优化各步反应条件。结果表明:以三乙胺为醚化反应缚酸剂75 ℃反应最佳;以乙醇为胺化反应溶剂46 ℃反应16 h最佳;S-噻吗洛尔的转晶拆分以水作溶剂,比传统不对称合成工艺安全稳定,操作简单,适合工业化生产。 相似文献
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营尔凹陷下白垩统油气勘探应避开高压水层 总被引:1,自引:0,他引:1
营尔凹陷下白垩统(K1)存在下沟组和赤金堡组2套源岩,目前它们已到成熟阶段。凹陷东侧长沙岭构造在下白垩统下沟组和赤金堡组储层中也发现油藏,但主要分布在高压水层的顶部及下部,而高压水层段存在良好的储层,并未发现油气。文章根据高压水层段的储层荧光特征,通过储层烃与源岩的对比,分析了下白垩统高压水层对油气运移的影响。研究结果表明:高压水层段,储层荧光弱,储层抽提物特征既不同于赤赤金堡组源岩,也不同于下构组源岩,为就近捕获的产物;高压水层未发生大规模的油气运移,其形成时间早于油气运移的时间。建议该区油气勘探目标的选择应避开高压水层,选择凹陷附近的圈闭、高压水层以下的层位。 相似文献
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浙江丰利粉碎设备有限公司与德国霍伯尔工程公司技术合作共同开发成功的MTM冲击磨 ,日前通过浙江省科技成果鉴定。该产品设计有五种不同结构的转子及带轮拆卸、更换、锁定装置 ,可根据不同物料粉碎要求选用不同的转子和转速 ,用同一机可进行粗碎、中碎、细碎、超微粉碎和对粘性、热敏性物料的粉碎。产品具有适用范围广、转子更换方便、细度好、维修简便和成本低等特点 ,技术处于国内领先 ,达到国际同类产品水平。能替代进口设备 ,广泛适用于干法粉碎化工、医药、食品、染料、塑料、饲料、非金属矿、填料、建筑材料等行业不同物料低到中等… 相似文献
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