补骨脂素和异补骨脂素的分离纯化研究

应用高速逆流色谱技术分离和纯化补骨脂中香豆素类成分补骨脂素和异补骨脂素．以补骨脂干燥成熟果实为原料,经乙醇回流制备补骨脂粗提物,经高速逆流色谱分离,所得样品由高效液相色谱检测纯度,并由对照品确定成分．采用正己烷．乙酸乙酯-甲醇-水（7：3：5：5）作为两相溶剂体系,从补骨脂粗提物中分离得到补骨脂素和异补骨脂素,二者纯度分别达到99．4％,99．1％．该法可以成功用于补骨脂粗提物中补骨脂素和异补骨脂素的分离,并且具有制备量大和分离效率高的优点．     

正交试验优选五指毛桃中补骨脂素的提取工艺

目的:考察五指毛桃中补骨脂素的最佳提取方式。方法:采用正交试验优选提取条件,应用Kromasil 100-5-C18色谱柱(250 mm×4.6mm,5μm),流动相为甲醇-水(55∶45),流速为1.0mL/min,检测波长为246nm,柱温为30℃。结果:采用50%甲醇的超声处理40min,补骨脂素的溶出度最大;补骨脂素的线性范围为83.39~1334.18μg(r=0.9997),样品的加样回收率为103.36%,RSD为2.17%。结论:本方法简便快速,回收率、重复性良好,可用于五指毛桃中补骨脂素的提取与检测。     

HPLC法测定壮肾丸中补骨脂素、异补骨脂素的含量

建立了用HPLC法测定壮肾丸中补骨脂素、异补骨脂素含量的方法.采用Agilent 1100 series高效液相色谱仪C<,18>柱,以乙腈-0.125%磷酸(25:75)为流动相,检测波长247nm.补骨脂素的线性范围为0.026～0.26 μg,r=0.999 9,平均回收率为98.8%:异补骨脂素的线性范围为0.024 56～0.2 456 μg,r=0.999 9,平均回收率为101.9%.本方法简便、准确,可用于控制该制剂的质量.     

无花果叶中补骨脂素的提取

无花果为桑科类植物Ficus Carical.L,它是落叶小乔木,多分枝,高可达8～10m.无花果在新疆各地,尤其是在南疆克洲阿图什、阿克苏、库车、新和、沙车等县栽培的较多.阿图什素有"无花果园"之称,无花果的果实具有皮薄、肉厚、汁丰,成熟时为淡黄色,一年结三次果的优点.     

超声-UPLC法测定补骨脂中补骨脂素和异补骨脂素

补骨脂是我国用于生产各种保健品的传统原料之一,其主要活性成分为补骨脂素和异补骨脂素。本实验改进中国药典补骨脂项下补骨脂素和异补骨脂素含量测定方法。采用C18ODS色谱柱(1.8μm,4.6 mm×50 mm),流动相乙腈-水(35∶65),流速0.5 mL/min,检测波长246 nm,测定药典法和超声法制备补骨脂供试品溶液中补骨脂素和异补骨脂素含量。5 min内补骨脂素、异补骨脂素分离良好。在相应浓度范围内2种化合物的线性关系良好,r>0.999 7;精密度RSD≤2%;平均加样回收率为>99%。超声法与索氏提取法相比无显著性差异(P>0.05)。该方法操作简便,节省时间和溶剂,为补骨脂中补骨脂素、异补骨脂素的分析提供了一种简便快速的新手段。     

HPLC法测定消斑颗粒中补骨脂素、异补骨脂素的含量

目的：采用HPLC法测定消斑颗粒中补骨脂素、异补骨脂素含量。方法：色谱柱为D ikm a ODS-C18色谱柱,乙腈-0.025 mol/l磷酸水溶液（30∶70）为流动相,检测波长为246 nm。结果：供试溶液中补骨脂素、异补骨脂素与相邻组分分离度良好,阴性液无干扰。经方法学考察,方法的重复性、稳定性、精密度、回收率试验均符合有关规定。结论：方法简单、快捷、精确,可作为消斑颗粒质量检测方法之一。     

补骨脂素对绝经后骨质疏松患者骨髓间充质干细胞Notch信号通路的影响

目的:观察补骨脂素对绝经后骨质疏松患者骨髓间充质干细胞Notch信号通路的影响。方法:无菌条件下抽取绝经后骨质疏松患者和体检健康女性的骨髓间充质干细胞,分离培养并进行传代。鉴定并确定培养细胞。比较绝经后骨质疏松患者骨髓间充质干细胞以及健康人群骨髓间充质干细胞的生物特征,根据实时定量聚合酶链式反应比较Notch信号通路关键因子的表达水平,对干细胞进行成骨诱导和成脂诱导,在补骨脂作用下根据RT-PCR检测Notch信号通路关键分子的表达情况。结果:与正常健康女性比较,绝经后骨质疏松患者的骨髓间充质干细胞内Notch信号通路减弱,差异有统计学意义(P<0.05)。给予补骨脂后能够逆转干细胞内已降低的Notch信号通路活性,其中Hes1表达水平升高3倍左右。在成骨分化和成脂分化过程中补骨脂能够促进成骨分化,同时抑制成脂分化和Notch信号通路活化。结论:Notch信号通路能够影响绝经后骨质疏松症的发生发展,可能是补骨脂治疗绝经后骨质疏松症的新机制。     

无花果叶醇溶性成分的研究

新鲜无花果叶经干燥、破碎，用９５％乙醇浸提，浸提液浓缩后得到的浸膏用１０％ＫＯＨ的９５％乙醇溶液皂化，乙醚萃取，分成两组：乙醚相为非皂化组分Ａ；皂化液为皂化组分Ｂ，经ＴＬＣ和柱层析分离，从Ａ中分离出β－香树脂醇、β－谷甾醇，从Ｂ中分离出补骨脂素。用ＧＣ／ＭＳ，ＩＲ予以检测，认定。     

柑橘精油中呋喃香豆素的超高效液相色谱分析

建立了柑橘类精油中4种呋喃香豆素(异补骨脂素、补骨脂素、5-甲氧基补骨脂素和欧前胡素)的超高效液相色谱(UPLC)分析方法。样品经甲醇稀释定容,高速离心分离后,取上清液进样分析。采用Agilent Zorbax Eclipse Plus C18色谱柱(2.1 mm×50 mm,1.8μm)分离,以水-乙腈二元流动相梯度洗脱,流速0.3 m L·min-1,检测波长300 nm。4种呋喃香豆素在0.5~100 mg·L-1范围内呈良好线性,相关系数均达到0.999,检出限为1.5~3.0 mg·kg-1,平均回收率为97.5%~105.6%,相对标准偏差为0.4%~2.9%(n=3)。采用已建立的方法对25批柑橘类精油样品进行测定,发现1个批次的甜圆柚油中含有5-甲氧基补骨脂素,质量分数为60.5 mg·kg-1。