鳗鱼中恩诺沙星、环丙沙星和诺氟沙星残留的测定方法

鳗鱼肉中残留的恩诺沙星、环丙沙星和诺氟沙星用磷酸盐缓冲液提取,提取液经C18固相萃取小柱净化、富集,用洗脱液洗后,上高效液相色谱仪经Waters Xterra Rp 18柱分离后,用荧光检测器检测.本方法的检测限分别为:恩诺沙星0.001 mg/kg,环丙沙星0.002 mg/kg,诺氟沙星0.002 mg/kg.     

土壤不同有机组分对诺氟沙星的吸附

通过静态吸附实验,研究了水稻土和赤红壤不同有机组分颗粒物(DOC去除、NaOH提取、375℃灼烧和600℃灼烧)对诺氟沙星的吸附行为。结果表明,DOC去除颗粒物的总有机碳含量(TOC)最高,其他颗粒物的TOC从原始土壤到600℃灼烧后颗粒物逐渐减小。所有土壤不同有机组分颗粒物对诺氟沙星的吸附均表现为非线性吸附,Freundlich模型对吸附数据的拟合效果很好,并且其吸附非线性程度均比原始土壤高。其中,375℃灼烧后颗粒物具有最强的吸附非线性特征,吸附非线性参数n值分别为0.517(水稻土)和0.592(赤红壤)。水稻土不同有机组分颗粒物对诺氟沙星的吸附能力均高于赤红壤。与原始土壤相比,DOC去除和NaOH提取颗粒物的Koc值(ce=0.1mg.L-1)减小,说明其吸附能力降低。相反,375℃灼烧后颗粒物对诺氟沙星Koc值最大,说明其吸附能力最强,而600℃灼烧后的颗粒物的吸附能力最弱。     

MBR处理制药废水中动力学参数测定

根据膜生物反应器的特点,利用Lawrence-McCarty模式建立了膜生物反应器处理废水时的污泥增殖动力学模型和底物降解动力学模型,并根据MBR处理诺氟沙星制药废水的试验运行数据计算出了动力学常数Y、Kd、Vmax、和Ks,分别为0.31、0.01、0.32、270.22。     

活性炭对诺氟沙星吸附效果的研究

文章以诺氟沙星吸附量为指标,采用硝酸改性和高温热处理两种改性活性炭对诺氟沙星进行吸附研究。结果表明:活性炭对诺氟沙星的吸附主要发生在中孔,中孔孔容和中孔比表面积是影响吸附的主要因素;同时活性炭表面碱性基团量越多,吸附效果越好。硝酸改性不利于活性炭对诺氟沙星的吸附;高温热处理则有利于活性炭的吸附。     

壳聚糖改性提高沸石分子筛吸附诺氟沙星性能研究

利用壳聚糖对沸石分子筛进行改性,分别对改性前后的吸附剂进行电子显微镜（SEM）和BET表征,优化壳聚糖改性前后的沸石分子筛对诺氟沙星的吸附工艺并比较吸附效果,探究壳聚糖改性沸石分子筛及沸石分子筛对诺氟沙星的动力学和等温吸附特征以及壳聚糖改性沸石分子筛的再生性能。结果表明：与未改性的沸石分子筛相比,壳聚糖负载于沸石分子筛的表面和孔道内,增加了吸附位点,比表面积提高80.94%。最佳吸附条件下,壳聚糖改性沸石分子筛对诺氟沙星的去除率为88.16%,未改性的沸石分子筛对诺氟沙星的去除率仅为34.28%,壳聚糖改性后的吸附效果显著提升。两种吸附剂对诺氟沙星的吸附动力学均符合准二级动力学方程,吸附等温线符合Langmuir模型。壳聚糖改性沸石分子筛具有较好的可再生性,可重复利用,且不易产生二次污染。     

诺氟沙星单克隆抗体的制备及初步应用

采用优化的碳二亚胺法制备诺氟沙星（NOR）人工抗原,紫外扫描和红外光谱图表明人工抗原偶联成功。采用细胞融合技术筛选抗NOR单克隆抗体（NORmAb）杂交瘤细胞株,体内诱生腹水法制备NORmAb,建立间接竞争ELISA（icELISA）标准曲线。结果表明,筛选的3株杂交瘤细胞分泌的抗体为IgG1亚型,具k轻链;建立的icELISA标准曲线在PBS中的的线性检测范围为0.04～43.6ng/mL,IC50值为0.62ng/mL,检测限（LOD）为0.02ng/mL;抗体与环丙沙星（87.2%）、培氟沙星（76.9%）、依诺沙星（66.8%）、恩诺沙星（48.6%）和洛美沙星（36.6%）有较高的交叉反应率;禽肉基质中NOR添加回收率满足检测要求。     

诺氟沙星合成方法的改进

1-乙基-6-氟-7-氯-1,4-二氢-4-氧代喹啉-3-羧酸与哌嗪在聚乙二醇催化下反应,以高收率得到诺氟沙星。     

诺氟沙星胶囊溶出度的分析方法评价

通过不同的影响因素,评价高效液相色谱法和紫外分光光度法对比测量诺氟沙星胶囊溶出曲线。样品使用两种测定方法,在不同温度、不同时间、不同pH值的溶出介质因素下,分别测定溶出度值。当pH在3.5至4.0时,溶出度值均在75%及以上;当温度在35～40℃之间时,溶出度值均在75%以上;时间在30～40 min之间时,溶出度值已达86%,之后出现溶出平衡。通过不同影响因素和测量方法的比较,结果显示高效液相色谱法对诺氟沙星胶囊溶出度实验的测量值更准确,尤其是处于临界情况的不合格样品,因此建议优化现行标准以更好的控制药物质量。     

体外药动模型中诺氟沙星对嗜水气单胞菌的药动及药效研究

通过建立体外药动模型的方法,研究诺氟沙星对嗜水气单胞菌Aerom onas hydrophila的药动-药效(简称PK-PD)参数。结果表明:在消除半衰期为3.4 h的模型内,2M IC(最小抑菌浓度)、4M IC和8M IC的诺氟沙星对嗜水气单胞菌能够抑制4 h,4 h后细菌出现再生长,而16M IC的诺氟沙星对嗜水气单胞菌能够起到持续的抑制作用;在消除半衰期为77 h的模型内,2M IC的诺氟沙星对嗜水气单胞菌能够抑制4 h,4 h后细菌出现再生长,而4M IC、8M IC和16M IC对嗜水气单胞菌能够起到持续的抑制作用。消除半衰期为3.4 h的模型内,当AUC0→24 h/M IC(药时曲线下面积与最小抑菌浓度的比值)>42.43±9.21,Cm ax/M IC(峰浓度与最小抑菌浓度的比值)>15.78±0.22时,诺氟沙星对嗜水气单胞菌能够起到持续的抑制作用;消除半衰期为77 h的模型内,当AUC0→24 h/M IC>41.87±10.16,Cm ax/M IC>4.79±0.11时,诺氟沙星对嗜水气单胞菌能够起到持续的抑制作用。     

铝敏化诺氟沙星荧光显微成像技术测定诺氟沙星

采用铝敏化诺氟沙星自组装成环(Self-ordered ring,SOR)荧光显微成像技术,对牛奶及注射液中诺氟沙星进行分析测定。在pH9.50的NH3-NH4Cl缓冲溶液和聚乙烯醇-124存在下,铝-诺氟沙星配合物能够在二氯二甲基硅烷(Dimethyldichlorosilane,DMCS)处理的疏水性固载表面上形成直径为1.58 mm,环线宽为46.5μm的自组装环,当点样体积为0.10μL时,线性范围为2.00×10-14~3.12×10-13mol.ring-1,方法的检出限(3σ)为2.00×10-15mol.ring-1(6.38×10-6g/L),与文献方法相比,检出限降低了3倍。应用于蒙牛、伊利等厂家纯牛奶中诺氟沙星残留量检测及诺氟沙星葡萄糖注射液中诺氟沙星含量的测定,加标回收率为92.5%~105.4%,RSD3.5%,结果令人满意。