15%联苯菊酯·氟啶虫酰胺悬浮剂防治桃蚜药效试验

为明确15%联苯菊酯·氟啶虫酰胺悬浮剂对桃蚜的田间防效,2017—2018年分别在河南、河北、辽宁3省的不同桃园进行了药效试验。结果表明,15%联苯菊酯·氟啶虫酰胺悬浮剂有效剂量为33.3~37.5 mg/L时对桃蚜防效很好,药后7、14 d的防效均在90%以上,对所有供试桃树安全。建议最好在春季桃蚜初发期至初盛期喷洒用药。     

茶叶中联苯菊酯、毒死蜱的测定能力验证结果与分析

目的通过参加能力验证实验,提高实验室农药残留检测的能力。方法优先选择本实验室常用方法,依据NY/T 761-2008、GB/T 23204-2008、GB 23200.13-2016方法,对样品进行相应的提取净化处理,随后根据相应的仪器进行定性定量检测分析,使用仪器比对、方法比对、人员比对、加标回收、质控样品作为质控方法。结果本次能力验证以NY/T761-2008报出检验结果。样品编号为18-U804检测结果为联苯菊酯:0.214 mg/kg, Z比分数为?0.4,毒死蜱为未检出;样品编号为18-Y023检测结果为联苯菊酯为0.582 mg/kg, Z比分数为?0.3,毒死蜱为0.364 mg/kg, Z比分数为?0.6,组织机构判定结果为满意。结论本次能力验证结果为满意,说明本实验室对农药残留的检测能力较好。     

高效液相色谱法测定乳油中联苯菊酯的含量

建立了HPLC测定联苯菊酯含量的方法。在Hypersil ODS柱上,以甲醇:水=85∶15(v/v)为 流动相,在流速1．5 mL·min-1,检测波长220 nm,柱温为30℃的条件下,成功实现了对联苯菊酯进行 高效液相色谱分离和测定。其线性相关系数为0．9999,变异系数为0．8％,回收率为99．3％-100．5％。     

高效液相色谱法测定联苯菊酯有效成分的含量

建立了一种高效液相色谱法测定联苯菊酯有效成分含量的新方法。采用250mm×4.0 mmLichosorb Si60-5μ色谱柱,以二氯甲烷-正庚烷(V/V,80∶20)为流动相,流速为1.0mL/min,254nm紫外检测器。该方法处理简单、快速、准确、适用,方法线性范围为0.05～1.2mg/mL,天王星2.5%乳油和天王星10%乳油回收率分别为99.15%～100.82%和99.25%～100.64%,变异系数为1.18%和0.23%。     

联苯菊酯、氯氟氰菊酯、氰戊菊酯、溴氰菊酯在马铃薯中的稳定性研究

目的对4种拟除虫菊酯类农药联苯菊酯,氯氟氰菊酯,氰戊菊酯,溴氰菊酯在马铃薯中的稳定性进行评估。方法通过在马铃薯基质中加入梯度为0.02、0.05、0.08μg/g的4种农药标准溶液,放置于常温(20℃)、4℃和 18℃环境中,间隔一段时间对其农药残留进行检测。结果联苯菊酯在马铃薯基质中的稳定性好,放置50 d残留量仍可保持在90%～110%之间,其余3种拟除虫菊酯类农药稳定性较差,在不同环境中储藏2个月后残留量降低至10%～80%之间。结论本研究提示氯氟氰菊酯、氰戊菊酯、溴氰菊酯稳定性低,在农产品储藏过程中会降解,可作为低毒农药使用。同时在各级实验室间比对和考核过程中,应对上述参考物质的稳定性进行严格考察。     

绿茶中联苯菊酯和氯氟氰菊酯残留检测质量控制基体标准物质的研制

目的：制备一批绿茶中联苯菊酯和氯氟氰菊酯基体标准物质。方法：以绿茶为研究对象,通过喷洒联苯菊酯和氯氟氰菊酯,样品经粉碎、过筛、均质、装瓶,通过均匀性、稳定性检验后,由3家实验室联合定值确定量值,并进行不确定度评估。结果：绿茶中联苯菊酯和氯氟氰菊酯的量值分别为（0.185±0.019 7）,（0.207±0.046 6） mg/kg,k=2,置信区间为95%。结论：研制出的绿茶中联苯菊酯和氯氟氰菊酯基体标准物质足够均匀,足够稳定,定值结果可靠。     

气相色谱法同时测定乳油农药中哒螨灵和联苯菊酯

目的建立气相色谱法同时测定乳油农药中哒螨灵和联苯菊酯成分的分析方法。方法采用气相色谱法,氢火焰离子化检测器和DB-1701毛细管色谱柱,以邻苯二甲酸二辛酯为内标物,对试样中哒螨灵和联苯菊酯同时进行分离和检测,内标法定量。结果本方法在11 min内完成了乳油农药中哒螨灵和联苯菊酯的分离检测,标准偏差分别为0.03和0.02,变异系数分别为0.29%和0.99%,平均回收率分别为98.8%和100.3%,线性相关系数分别为0.9996和0.9994。结论该方法简便、快捷、准确、灵敏,可用于样品中的哒螨灵和联苯菊酯的有效分离。     

气相色谱法和气相色谱-质谱法测定茶叶中联苯菊酯的不确定度评定

通过气相色谱法和气相色谱-质谱法测定茶叶中的联苯菊酯,对测定过程中可能引入的不确定度进行了分析和评定。根据JJF 1059-1999《测量不确定度评定与表示》中有关规定,建立了不确定度评定的数学模型,对各分量在构成合成不确定度时的影响率进行分析,得出不确定度控制的关键在于控制好样品的前处理和标准曲线。     

60%联苯·吡虫啉水分散粒剂的RP-HPLC分析

建立了一种反相高效液相色谱法(RP-HPLC)同时测定混剂中联苯菊酯和吡虫啉含量的方法。采用Eclipse XDB C18不锈钢柱,以甲醇和水为流动相,使用梯度洗脱程序,在225 nm波长下,同时分离测定60%联苯.吡虫啉水分散粒剂中的联苯菊酯和吡虫啉。结果表明,联苯菊酯和吡虫啉的线性相关系数分别为0.9994和1.0000;标准偏差分别为0.024和0.089;变异系数分别为0.39%和0.16%;平均回收率分别为99.6%和99.8%。