乙氧基胺的合成工艺

以亚硝酸钠、亚硫酸氢钠和二氧化硫为起始原料经Raschig反应得到羟胺亚硫酸钠盐,再经乙基化反应、水解反应得到乙氧基胺硫酸盐,最后经碱化得到乙氧基胺.考查了各反应步骤中反应温度、反应时间、pH值和投料比等实验因素对产物收率的影响.经过优化,较佳的工艺条件为:Ra-schig反应中,亚硝酸钠和亚硫酸氢钠的摩尔比为1∶1.1,反应温度≤5℃,反应终点pH=3;乙基化反应中,体系pH≥10,反应温度70~75℃,反应时间4 h;水解反应中,体系pH≤1,水解温度70℃,水解时间≥5 h.乙氧基胺收率为65%.产品结构经1H NMR,IR和MS表征确认.     

丁酮肟法制备乙氧胺的新工艺研究

以丁酮为起始原料,与盐酸羟胺反应生成丁酮肟,再与硫酸二乙酯反应得到丁酮肟乙基醚,在盐酸作用下水解得到乙氧胺,同时回收丁酮。收率为71.58%,纯度为99.33%。