固体超强酸S_2O_8~(2-)/SnO_2-SiO_2催化合成环己酮1,2-丙二醇缩酮

采用沉淀-浸渍法制备了固体超强酸S2O28-/SnO2-SiO2,以它为催化剂催化环己酮和1,2-丙二醇合成了环己酮1,2-丙二醇缩酮;考察了带水剂种类及用量、酮醇摩尔比、催化剂用量、反应时间对产品收率的影响,并用正交实验对反应条件进行了优化。实验结果表明,适宜的反应条件为:n(环己酮)∶n(1,2-丙二醇)=1∶1.6、催化剂用量为反应物料总质量的2.0%、带水剂环己烷用量5.0mL、反应时间50min。在此条件下,环己酮1,2-丙二醇缩酮收率达到91.47%;催化剂的稳定性良好,在重复使用5次后环己酮1,2-丙二醇缩酮收率为82.20%,活性下降的主要原因为催化剂表面积碳和吸附了有机物;经傅里叶变换红外光谱和气相色谱质谱分析表明,产物为环己酮1,2-丙二醇缩酮,纯度为100%。     

3-氯-4-（2-溴甲基-4-甲基-1，3-二恶戍烷-2-基）苯基-4’-氯苯基醚的合成

3-氯-4-（2-溴甲基-4-甲基-1，3-二恶戍烷-2-基）苯基-4’-氯苯基醚是杀菌剂苯醚甲环唑的一个重要中间体。以2-氯-4-（4-氯苯氧基）-苯乙酮为起始原料，采用溴化和合环同时进行的合成工艺制得该化合物，收率90％．产品含量95％。优化了反应条件，简化了操作。     

SO4^2——TiO2/β-沸石固体超强酸催化苯乙酮乙二醇缩酮的环境友好合成

采用直接浸清一焙烧法，制备了SO4^2--TiO2／β-沸石催化剂。并以其催化苯乙酮和乙二醇合成了苯乙酮乙二醇缩酮、考察了催化剂的焙烧温度、TiO2负载量、催化剂用量、原料配比、带水剂的种类和用量、田流时间对反应的影响。最佳的反应条件为：催化剂焙烧温度500℃、TiO2负载量10％（质量分数）、催化剂用量1．1g、n（苯乙酮）；n（乙二醇）=1：1．2、甲苯20mL、回流时间1．5h。在最佳反应条件下，苯乙酮乙二醇缩酮地度为99．6％，收率可达98．8％．SO4^2-TiO2／β-沸石催化剂制备简单、催化活性高、重复使用性好．     

碘掺杂聚苯胺催化剂催化合成丁酮1，2-丙二醇缩酮

报道了单质碘掺杂聚苯胺催化剂I2／PAn的制备，采用正交试验探讨了合成丁酮1，2-丙二醇缩酮的影响因素。实验结果表明，对丁酮1，2-丙二醇缩酮的收率影响最大的是催化剂用量，其次是反应时间和原料摩尔比。碘掺杂聚苯胺催化剂催化合成丁酮1，2-丙二醇缩酮的适宜的反应条件是n（丁酮）：n（1，2-丙二醇）=1：1、5，w（催化剂）=0．4％，环己烷为带水剂，反应时间75min。在上述条件下，丁酮1，2-丙二醇缩酮的收率可达80.8％。     

活性炭负载柠檬酸催化合成环己酮 1,2-丙二醇缩酮

采用活性炭负载柠檬酸催化剂,以环己酮和1,2-丙二醇为原料,环己烷为带水剂合成了环己酮1,2-丙二醇缩酮,考察了原料配比、催化剂用量、反应时间等因素对反应收率的影响。得到较佳工艺条件为:n(环己酮)∶n(1,2-丙二醇)=1∶1.5,带水剂的用量为反应物总体积的35%,催化剂的用量为反应物总质量的3.1%,回流反应2.5 h,产品收率为89.4%。对催化剂的重复使用性进行了考查,实验结果表明:活性炭负载柠檬酸是合成环己酮1,2-丙二醇缩酮的良好催化剂,在优化条件下,催化剂重复使用5次产品收率基本不变。     

改性钼镍粉在催化缩酮反应中的应用

用改性钼镍粉作催化剂。催化环己酮与乙二醇进行缩合反应。合成了环己酮乙二醇缩酮产物。通过实验选择出了改性钼镍粉催化缩铜反应的最佳条件:n(环己酮)∶n(乙二醇)=1∶2。环己烷作带水剂,其用量为15mL,催化剂用量为环己酮质量的7%,回流反应时间4h。环己酮乙二醇缩酮的总收率为90.5%。     

磷钨酸／硅胶催化剂催化合成环己酮1，2-丙二醇缩酮

以溶胶-凝胶法制备的磷钨酸／硅胶为催化剂、通过环己酮和1，2-丙二醇反应合成了环己酮1，2-丙二醇缩酮，探讨磷钨酸／硅胶对缩酮反应的催化活性，较系统地研究了酮醇量比、催化剂用量、反应时间、带水剂用量对产品收率的影响。实验表明：磷钨酸／硅胶是合成环己酮1-2-丙二醇缩酮的良好催化剂，在门（酮）：门（醇）=1：1．5、催化剂用量为反应物料总质量的0．5％、环己烷为带水剂、反应时间45min的优化条件下，环己酮1，2-丙二醇缩酮的收率可达79．8％．     

SO_4~(2-)/TiO_2WO_3催化合成丁酮1,2-丙二醇缩酮

以固体超强酸SO2-4/TiO2 WO3为催化剂,通过丁酮和1,2 丙二醇反应合成了丁酮1,2 丙二醇缩酮。探讨了SO2-4/TiO2 WO3对缩酮反应的催化活性,研究了酮醇摩尔比、催化剂用量、反应时间对产品收率的影响。实验表明,在n(丁酮)∶n(1,2 丙二醇)=1∶1 5,催化剂用量为反应物料总质量的0 7%,环己烷为带水剂,反应时间1 0h的优化条件下,丁酮1,2 丙二醇缩酮的收率可达85 7%。     

微波辐射磷钨酸催化合成环己酮1,2-丙二醇缩酮

在微波辐射下,以磷钨酸为催化剂,对以环己酮和1,2-丙二醇为原料合成环己酮1,2-丙二醇缩酮进行了研究.较系统的研究了反应物投料比、微波辐射功率、微波辐射时间、催化剂用量、带水剂用量诸因素对产品收率的影响.最佳反应条件为:环己酮为0.2mol,n(环己酮):n(1,2-丙二醇)=1.0:1.5,微波辐射功率600W,辐射时间16min,催化剂用量为反应物总质量的0.5%,带水剂(环己烷)15mL.在此条件下,环己酮1,2-丙二醇缩酮的产率可达82.0%.     

磷钨酸催化合成丁酮乙二醇缩酮

以磷钨酸H3 PW12 O40 为催化剂 ,通过丁酮和乙二醇反应合成丁酮乙二醇缩酮。探讨了H3 PW12 O40 对缩酮反应的催化活性 ,较系统地研究了酮醇物质的量比、催化剂用量、反应时间等因素对产品收率的影响。实验表明 :H3 PW12 O40 是合成丁酮乙二醇缩酮的良好催化剂 ,在n(酮 )∶n(醇 ) =1∶1.75 ,催化剂用量为反应物料总质量的 1.2 5 % ,环己烷为带水剂 ,反应时间 2 .0h ,反应温度 72～ 96℃的优化条件下 ,丁酮乙二醇缩酮的收率可达 5 9.5 %。