N,N′-1,3-苯基-二（3-氨基-4-甲氧基）苯磺酰胺的合成

以邻甲氧基苯胺和间苯二胺为主要原料,经磺酰化、酰胺化、脱乙酰基,合成了新型替代致癌染料中间体N,N′-1,3-苯基-二（3-氨基-4-甲氧基）苯磺酰胺,并确定了较佳工艺条件。产品经元素分析、红外、质谱和核磁表征确证了结构。     

负载型镍基催化剂催化加氢合成间苯二胺反应工艺及稳定性的研究

将负载型镍基催化剂用于间二硝基苯液相催化加氢制备间苯二胺,系统考察了反应温度、压力、催化剂用量、溶剂与反应物质量比等因素对催化剂反应性能的影响,同时对催化剂的稳定性进行了研究。实验结果表明,所研制的镍基催化剂具有很好的催化活性和间苯二胺选择性。在3.0M Pa、373K、溶剂与反应物质量比为2、催化剂与反应物质量比为0.03的条件下,反应约7.0h后,间二硝基苯转化率和间苯二胺选择性分别达到99.9%和99.6%以上;同时,催化剂具有良好的稳定性,经过20次套用实验后,催化剂的反应性能未发生明显变化。     

磺酰胺类染料中间体的合成与表征

以乙酰苯胺、间苯二胺为主要原料,经磺酰化、酰胺化、脱乙酰基,合成了替代致癌染料中间体N,N'-1,3-苯基二-(4-氨基)苯磺酰胺,并优化了酰胺化反应条件。产物分别经元素分析、红外、质谱和核磁表征确证了结构。     

氧化镧助剂对镍/二氧化硅催化剂结构和加氢性能的影响

采用等体积浸渍法制备了La₂O₃改性的Ni/SiO₂催化剂,考察了La₂O₃的引入方法对Ni/SiO₂催化剂催化间二硝基苯加氢制间苯二胺反应性能的影响,并采用XRD、TPR和XPS等表征技术对催化剂的物化性质进行了研究.结果表明,La₂O₃的添加顺序对Ni/SiO₂催化剂的物化性质和加氢性能影响非常明显.当镧以先于镍浸渍方式引入时,将大大削弱载体与镍物种之间的相互作用,镍晶粒度变小,分散度增加,催化剂的活性显著提高,间二硝基苯转化率和间苯二胺收率分别达到97.1%和93.5%.在以镍和镧共浸方式制备的催化剂中,La₂O₃的存在也使Ni/SiO₂催化剂的反应性能有所改善,但效果没有镧先于镍浸渍方式突出.当以先浸镍后浸镧的方式加入助剂时,催化剂中的镍晶粒增大,分散性变差,催化剂的活性大幅度下降.     

Preparation and characterization of polyamide-urethane thin-film composite membranes

We attempted to produce reverse osmosis membranes with 5-chloroformloxy-isophthaloyl chloride (CFIC) and m-phenylenediamine (MPD) with an interfacial polymerization technique on the polysulphone supporting film. The membranes produced were characterized using permeation experiments with salt water. Attenuated total reflectance infrared (ATR-IR), X-ray photoelectronic spectroscopy (XPS), as well as imaging using scanning electronic microscopy (SEM) were used. The results show that the active layer of a CFIC/MPD TFC membrane is polyamideurethane, including an amide functional group (-CONH-), urethane functional group (-OCONH-) and hydroxyl functional group (-OH). The flux and rejection of a CFIC/MPD TFC membrane are better than a TMC/MPD TFC membrane in the same condition (concentrations of CFIC = 0.15 wt% and contact time with the organic solution is 20 s, which is the best preparation parameter) and the surface of the CFIC/MPD TFC membrane is a dense, finely dispersed grainy structure.     

助剂引入方式对镍/二氧化硅催化剂结构和加氢性能的影响

采用等体积浸渍法制备了K_2O和La_2O_3改性的Ni/SiO_2催化剂.考察了K_2O和La_2O_3助刑引入方式对Ni/SiO_2催化剂催化间二硝基苯加氢制间苯二胺的影响.并用比表面积法(BET)、程序升温还原实验(TPR)和X射线衍射法(XRD)等对催化剂的结构进行了表征.结果表明,K_2O和La_2O_3的引入方式对Ni/SiO_2催化剂的物化性质和加氢性能影响明显.当K_2O、La_2O_3和Ni以共浸渍方式引入时,大大削弱载体与镍物种之间的相互作用,镍晶粒度变小,分散度增加,催化剂活性显著提高.加入催化剂1.2g、间二硝基苯40g和溶剂乙醇100mL,在3.0MPa、373K条件下反应4.5h后,间二硝基苯的转化率和间苯二胺的选择性分别达到99.8%和99.5%.     

我国间位芳纶高纯原料生产工艺现状及建议

阐述了我国间苯二甲酰氯和间苯二胺两种间位芳纶主要原料的生产工艺现状,概括了其相应工艺的优缺点。指出目前这两种原料发展中所面临的主要问题和不足,主要是间苯二胺存在产业链配套不完善、生产工艺不成熟、环境污染等问题。并提出必须尽快培育出3~5家技术一流、产业链配套完善和环保设施齐全的间位芳纶原料企业,确保我国间位芳纶原料供应安全的建议。     

地衣芽孢杆菌转化间二硝基苯为间硝基苯羟胺、间硝基苯胺和间苯二胺的研究

从土壤中筛选得到1株转化间二硝基苯的芽孢杆菌,经生理生化实验及16SrDNA序列分析,确定其为地衣芽孢杆菌CGMCC2280。对含间二硝基苯的菌体转化液在不同时间取样,分离纯化得到化合物A、B和C,通过LC-MS和1 HNMR分析,同时与标准品对照,确定化合物A、B和C分别为间硝基苯羟胺、间硝基苯胺和间苯二胺。底物特异性表明,该菌对间二硝基苯和邻二硝基苯的底物转化率10h达到98%以上,但对对二硝基苯的底物转化率却不到10%。转化液中葡萄糖具有促进间二硝基苯还原的作用,在没有葡萄糖存在的情况下,转化反应速度较慢,且反应后期反应产物间苯二胺会进一步降解。在转化反应的不同时间加入丙酮终止反应并进行产物分析,发现该菌还原间二硝基苯的转化过程是先形成间硝基苯羟胺,再形成间硝基苯胺,最后形成间苯二胺。     

间苯二胺扩链的芳香族聚氨酯弹性体的合成与性能

以甲苯二异氰酸酯和聚氧化丙烯二元醇合成聚氨酯预聚体,通过间苯二胺扩链,得到一种芳香族聚氨酯弹性体。探讨了异氰酸根指数(R值)对聚氨酯预聚体和弹性体合成及固化行为的影响;并利用FT-IR、DSC和拉伸实验等对合成聚氨酯的结构、组成、热性能和力学性能等进行了表征。结果表明,随着R值的增加,聚氨酯弹性体的凝胶时间和表干时间逐渐缩短,拉伸强度增大,断裂伸长率降低,硬段的玻璃化转变温度和热分解温度升高;R值为2.0、2.5和3.0时,合成了固化参数适宜、拉伸性能优异、可用于混凝土防护的聚氨酯弹性体材料。     

高纯度间苯二胺的制备

通过系统查阅国内外有关资料,归纳、划分并比较了制备高纯度间苯二胺的几种方法,并对有关机理作了简要的介绍.