Evaporative light scattering mass detection for high-performance liquid chromatographic analysis of sucrose polyester blends in cooking oils

A high-performance liquid chromatographic method is described to determine the sucrose polyester (SPE) content in seven blends of cooking oils. Four gel-permeation chromatography (GPC) columns were used in series with an evaporative light scattering mass detector to separate the SPE from the acylglycerols in the final chromatogram. The SPE fraction was collected off the GPC column and injected onto a reverse-phase C-18 column for quantitation with sucrose octaacetate as an internal standard and a gradient of nonaqueous solvents as mobile phase. The chromatograms were interference-free, with only two sharp peaks appearing. The standards were linear from 500 to 5000 μg/mL with a correlation coefficient of r=0.999. The mean percent recovery (n=9) and standard deviation were 102±6.7. The detector could detect amounts as low as 5 μg SPE.     

反相高效液相色谱法测定中国对虾肉中的呈味核苷酸

核苷酸5＇-CMP、5＇-UMP、5＇-GMP、5＇-IMP、5＇-AMP 等是食品重要的鲜味物质。采用C18 高效液相色谱柱,以甲醇与0.05mol/L KH2PO4 溶液1:1(V/V)为流动相,梯度洗脱,能将其很好地分离。DAD 检测器在260nm处检测,各呈味核苷酸的测定标准曲线在0.00～0.10mg/ml 的范围内呈很好的线性关系,R2 分别在0.9902～1.0000之间。对中国对虾肉中的呈味核苷酸进行测定,结果表明：加标回收率在99.96%～100.34% 之间,变异系数在0.04%～0.4% 之间。方法的精密度和准确度均较高,可应用于食品中呈味核苷酸的分析检测。     

响应曲面法优化石榴皮多酚脂质体的制备及质量评价

以包封率作为评价指标,采用响应曲面法(RSM)研究逆向蒸发法制备石榴皮多酚脂质体工艺及制备过程中卵磷脂与胆固醇的质量比(SPC/CH)、有机相与水相体积比(O/A)、缓冲液pH及其交互作用对包封率的影响,利用软件优化出最佳的工艺配方,并对其理化性质进行评价。结果表明,制备石榴皮多酚脂质体的最佳工艺为:卵磷脂与胆固醇的质量比(SPC/CH)为3.08、有机相与水相体积比(O/A)为4、缓冲液pH为6.17,在此条件下制备的石榴皮多酚脂质体包封率理论值为55.08%,实际值为54.87%。有效粒径为(91.13±2.5)nm,Zeta电位为-55.7mV,体外释放程度缓慢,缓释率延长32h,缓释效果明显,稳定性方面,在4℃条件下储存稳定性良好,60d之内,包封率共下降13.72%。逆向蒸发法制备脂质体工艺简单可行,包封率高,粒度均匀,稳定性好,可用于石榴皮多酚脂质体的制备。     

球形聚苯并噁嗪树脂酸催化性能研究

苯并噁嗪预聚体在甲基硅油中经反相悬浮固化法得到球形聚苯并噁嗪树脂,再经磺化反应后制得聚苯并噁嗪树脂酸。通过催化冰醋酸与乙醇的酯化反应来考察该树脂酸的催化活性。结果表明:当V(甲基硅油)∶V(苯并噁嗪预聚体)=100∶6.0、固化温度为200℃左右时,可得到球形聚苯并噁嗪树脂。当磺化温度为45℃、反应时间为3 h和w(催化剂)=4.8%(相对于冰醋酸而言)时,则冰醋酸的转化率为73%;催化剂连续重复使用3次后,其转化率仍超过60%;经磺化再生后的催化剂,其催化活性基本上能完全恢复。     

柱前衍生化高效液相色谱法拆分1,1′-联-2-萘酚光学异构体

以(S)-(+)-樟脑磺酰氯作柱前手性衍生化试剂,与外消旋1,1′-联-2-萘酚反应,形成非对映异构体联二萘酚樟脑磺酸酯,再用反相高效液相色谱进行分离。结果表明,采用Zorbax XDB-C8和HypersilODS(C18)柱,流动相V(甲醇)∶V(水)分别为75∶25和85∶15,流速均为1mL/min时,分离度分别为1.86和1.74,有效地分离了两个非对映异构体。进一步水解得到光学纯(R)-1,1′-联-2-萘酚和(S)-1,1′-联-2-萘酚,ee值均达99%以上。     

Procyanidins are the most Abundant Polyphenols in Dessert Apples at Maturity

Direct thiolysis of crude plant materials and HPLC analysis of the reaction media were used to quantify and to characterise procyanidins (condensed tanins) and other main polyphenols of three dessert apple varieties. Results showed evidence of the large predominance of the procyanidin class in the polyphenolic composition of dessert apple skin and flesh. The structure of procyanidins was wholly homogeneous with (-)-epicatechin representing more than 95% of the constitutive flavan-3-ol units and with average degrees of polymerisation in the 5-7 range.     

液相色谱仪清洗时间对反相色谱柱(C8、C18)使用周期的影响

高相色效液谱仪使用后,应使用适当的溶剂清洗色谱柱对使用缓冲盐类的流动相,用大比例的水彻底清洗其中的缓冲盐溶液,然后用甲醇或乙腈冲洗,并保持在甲醇或乙腈中。为了能够延长色谱柱的使用周期,对色谱柱的清洗时间适当的延长,即每日先用大比例的水(90∶10=水∶甲醇或乙腈)清洗约2 h,再用甲醇或乙腈清洗约2 h,结果色谱柱的使用周期明显延长,降低了实验室的检验成本。     

噻磺隆原药液相色谱分析

介绍以ｕｌｔｉａｓｐｈｅｒｓ－ＯＤＳ反相色谱柱,甲醇和醋酸钠－醋酸缓冲液为流动相的高效液相色谱系统,分析噻磺隆原药,经紫外检测器进行定量的方法。并对方法的线性关系、精密度、准确度进行了评估。     

反相乳液聚合法合成织物印花增稠剂概述

介绍了反相乳液聚合方法;述评了国内外用反相乳液聚合法合成各种织物印花增稠剂的概况、特点;展望了今后反相乳液聚合法合成增稠剂的发展趋势。     

美白日霜中防晒成分的检测

采用反相高效液相色谱-二极管阵列检测器同时测定美白日霜中的4-甲基苄亚基樟脑、丁基甲氧基肉桂酸乙基己酯和甲氧基肉桂酸乙基己酯3种防晒剂。结果表明,以上3种防晒剂在所考察的质量浓度范围内具有良好的线性,R2分别为1.000 0,0.999 9和1.000 0,平均加样回收率分别为102.20%、100.00%和98.30%,相对标准偏差分别为1.60%、1.81%和1.47%。该方法可以较好地检测不含蜡质化妆品中的化学防晒剂含量。