杯芳冠醚合成方法的改进

采用合理分步式减压蒸馏,尽可能消除五甘醇减压蒸馏过程中的KCI后,用“一锅煮”的方法合成了两种1,3-交替构象的杯[4]芳烃-冠-6衍生物,并通过了熔点、质谱、^1H NMR、^13C NMR确证。结果表明,改进后的方法有可能推广到多种杯芳冠醚的合成中。     

中国房地产二元经济现象

<正>用"一锅煮"的思维来分析和判断从来就不可能将中国房地产这么大的市场说清楚二元经济假说之一:产权的二元经济与中国"城市——农村"二元经济相对应,中     

硫酸氢钠催化醛与羟胺反应“一锅煮”法合成腈类化合物

研究了一系列取代苯甲醛、杂环醛和脂肪醛与盐酸羟胺在酸催化剂存在条件下合成相应腈的新方法,考察了原料配比、催化剂种类、反应时间、溶剂用量及温度等因素对反应的影响。结果表明,合成目标物的优化工艺条件为:n(醛)∶n(盐酸羟胺)=1.0∶1.4,催化剂为硫酸氢钠,相转移催化剂为四丁基溴化铵,135℃反应4⁷ h,收率达68.6%7 h,收率达68.6%⁹7.9%。具有生产成本低、反应条件温和、易于工业化生产的优点。     

六（4-羟甲基苯氧基）环三膦腈的合成研究

比较了合成星形聚合物原料-六（4-羟甲基苯氧基）环三膦腈的两条路线,并改进了较好路线的中间产物六（4-甲酰苯氧基）环三膦腈的合成条件。结果表明,以4-二甲氨基吡啶和三乙胺为缚酸剂,用4-羟基苯甲醛与六氯环三膦腈一锅煮反应,合成六（4-甲酰苯氧基）环三膦腈,再用NaBH4还原,是合成六（4-羟甲基苯氧基）环三膦腈的较好方法。     

一锅煮法合成聚二(p-乙氧羰苯氧基)磷腈

在无水K2CO3催化作用下,用一锅煮法合成了聚二(p-乙氧羰苯氧基)磷腈,产率70%,用IR3、1PNMR、1HNMR、13CNMR对其结构进行了确证,蒸汽压分子量测定法测定了数均分子量。     

卤代乙醛缩二乙醇的合成

以醋酸乙烯酯、乙醇、氯气为原料,采用一锅煮方法合成氯乙醛缩二乙醇,同时用正交实验法优化了关键步骤氯乙醛和乙醇的缩合反应条件,得到优化条件为:醋酸乙烯酯与乙醇的比为1:5,缩合反应时间3h,缩合反应温度60℃,中和到pH值为6,此条件下产品收率达83%.并且在相同的实验条件下对其它卤代乙醛缩二醇的合成进行了初步的探讨,产品收率在60～80%之间.     

阿奇霉素合成工艺的改进

以红霉素A肟(Ⅰ)为原料,采用一锅煮的方法合成阿奇霉素前体氮红霉素(Ⅳ)后,甲基化反应得到了阿奇霉素的一水化合物(Ⅴ),然后重结晶得到了阿奇霉素二水化合物(Ⅵ)。以原料化合物Ⅰ计算,经贝克曼重排、还原、硼酸酯水解、甲基化反应得到化合物Ⅴ,至重结晶得到稳定的化合物Ⅵ,总收率为81%,通过HPLC测得w(Ⅵ)=98.4%。     

芦丁一锅煮合成槲皮素五乙酸酯

以芦丁为原料,浓硫酸作为催化剂,65℃与乙酸酐反应,薄层色谱法(TLC)板监测反应完毕,过滤,氯仿/甲醇重结晶,可以得到槲皮素五乙酸酯。结果显示:IR中ν—OH峰明显减弱,说明槲皮素的五个羟基发生了反应,νC=O位于1 776.0cm~(-1),酯羰基峰明显增强,νC—O位于1 199.0cm~(-1)、变宽增强;1 H NMR中3-OH、5-OH、7-OH、3′-OH、4′-OH上面的氢全部消失,说明与乙酸酐发生了酯化反应,同时,出现五组乙酰基的甲基峰;MS中m/z:513.1为槲皮素五乙酸酯的分子离子峰。