延龄草苷的合成方法研究

延龄草苷为薯蓣皂苷元-3-O-β-D-吡喃葡萄糖苷,来源于中药延龄草,为甾体皂苷类化合物,具有广泛的生物活性.通过两种方法合成延龄草苷:Koenigs-Knorr法,以溴代糖为糖基供体,以碳酸银作为催化剂,将薯蓣皂苷元与溴代-α-D-四乙酰葡萄糖成苷合成延龄草苷;三氟化硼-乙醚催化法,全乙酰葡萄糖作为糖供体,将薯蓣皂苷元与α-D-五乙酰葡萄糖成苷合成延龄草苷.合成产物和中间体的结构经1H-NMR和13C-NMR法确认.比较两种合成方法:Koenigs-Knorr法路线较长,步骤略为繁琐,收率较高,为74.7％;三氟化硼-乙醚催化法路线较短,反应迅速,成本更低,但收率较低,为34.9％.采用的两种方法均具有操作简单、反应条件温和的优点,可为延龄草苷的广泛应用提供物质保证,并为甾体皂苷类化合物的化学合成提供技术支持.     

端环氧基聚丁二烯的合成及表征研究

以端羟基聚丁二烯(HTPB)为引发剂,三氟化硼–四氢呋喃为催化剂,环氧氯丙烷(ECH)为单体,实现阳离子开环聚合反应,进行端环氧基聚丁二烯(ETPB)的合成研究,采用盐酸–四氢呋喃法测得最佳条件下环氧值为0.534 4 mmol/g。采用红外和核磁氢谱(~1H-NMR)等对合成产物进行结构表征,结果表明所得产物为ETPB。     

7-羟基-4’-甲基-异黄酮的合成

以对甲基苯乙酸、间苯二酚为原料,经合成脱氧安息香中间体,环合成7-羟基-4'-甲基-异黄酮.在脱氧安息香增碳环合的反应中,探索了3种不同的增碳环合试剂对反应的影响,较理想的环合试剂为BF3·Et2O-DMF-PCl5.该工艺路线条件温和,产率达到72%.     

中分子量聚异丁烯制备有新工艺

<正>日前,吉林石化精细化学品厂申报的三氟化硼引发体系中相对分子质量聚异丁烯的制备方法获得国家发明专利授权。该项发明在成功研发三氟化硼催化体系高活性聚异丁烯合成工艺技术的基础上,通过改进催化剂配方和聚合工艺,在控制聚合分子量和提高聚合转化率方     

低温精馏法提纯三氟化硼的工艺研究

针对三氟化硼气体由2.5 N(摩尔分数99.5%)提纯至4 N(摩尔分数99.99%)的技术工艺进行研究,采用双塔连续低温精馏的技术路线;通过Aspen Plus模拟计算,利用灵敏度分析得到最佳的工艺参数,包括操作压力、操作温度、理论板数和回流比等工艺参数,为三氟化硼精制工艺的实验研究奠定了理论基础。     

电感耦合等离子体质谱法测定硼同位素丰度

以硼同位素标准参考物质NIST SRM 951配制的标准溶液,在优化的操作条件下对电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)测定的硼同位素质量进行校正,求出校正因子,确定了样品的线性浓度范围.在同样的仪器条件下测定了硼同位素浓缩过程中样品三氟化硼甲醚络合物中的硼同位素丰度比,测定结果的相对标准偏差为1.095%.此外考查了仪器的稳定性.实验结果表明,本文建立的测定硼同位素丰度的方法"记忆效应"小,结果可靠,测量精度高.     

用三氟化硼乙醚络合物合成硼酸三甲酯

试验研究了常压下,在甲醇介质中,用甲醇钠与三氟化硼乙醚络合物反应制备硼酸三甲酯的工艺流程,并探索其最佳工艺条件.结果利用气相色谱、色谱-质谱联用、红外光谱等分析表征手段,鉴定反应产物确实是硼酸三甲酯.并摸索其最佳工艺条件为：反应温度55℃;回流时间32 h.然后分馏,收集硼酸三甲酯甲醇恒沸物.最后用LiCl盐析法提纯硼酸三甲酯,得到硼酸三甲酯的含量在99%以上.     

一种简单合成7-羟基-高异黄酮的催化方法

以间苯二酚和苯丙酸为原料,三氟化硼乙醚为催化剂合成了2',4'-二羟基二氢查尔酮(收率84%),再经过增碳成环得到7-羟基-高异黄酮(收率84%)。此法绿色简捷,生产成本较低。     

BF3-醇络合催化剂引发异丁烯聚合研究

研究了三氟化硼(BF3)-醇络合引发剂在正己烷溶剂中异丁烯(IB)的聚合规律,并重点讨论了络合催化剂种类、用量、加入方式、聚合温度、异丁烯溶液中水含量对IB聚合的影响.提出了BF3-醇络合催化体系合成数均相对分子质量为700～1200、α-末端双键摩尔分数≥80%、相对分子质量分布＜2.0的PIB小试聚合工艺参数,为PIB工业化生产提供了实验依据.     

BF3·Et2O催化关环法简便合成黄烷-7-羟基-3'''',4''''-甲二氧基黄烷和4''''-羟基-7-甲氧基黄烷

利用BF3·EtO关环形成吡喃合成黄烷化合物是一种新的简便方法,用此方法合成了两种天然化合物7-羟基-3’,4’-甲二氧基黄烷和4’羟基-7-甲氧基黄烷.