2，3，4-三氟硝基苯的合成新方法

2，3，4-三氟硝基苯为淡黄色油状液体，其主要用途是合成氧氟沙星、左氟沙星、洛美沙星等第三代氟喹诺酮类药物，由于此类药物具有抗菌谱广、抗菌活性高、毒副作用小等特点，国内外发展十分迅速，对中间体2，3，4-三氟硝基苯的需求量也逐步增大。最近的报道显示，     

2,3,4-三氟苯胺的合成研究

以2,3,4-三氟硝基苯为原料,乙醇为溶剂,在催化剂作用下经还原合成2,3,4-三氟苯胺.并对其合成工艺中的影响因素进行研究,获得最佳工艺条件为:反应温度65～70℃,氢气压力0.1～0.2MPa,m(2,3,4-三氟硝基苯):m(自制催化剂)=70.8:1.0.在此最佳工艺条件下,得到的产品纯度为99.3%,收率达97.5%.     

三氟硝基苯及其水解产物的高效液相色谱分析

研究了用高效液相色谱对２,３,４－三氟硝基苯水解制备２,３－二氟－６－硝基苯酚反应液中各组分含量的测定。所建立方法简单、重现性好,适用于实验室及工业生产中的快速控制分析。对２,３,４－三氟硝基苯和２,３－二氟－６－硝基苯酚的回收率分别为９７．１％和９８．２％,相对偏差分别为２．６％和１．９％。     

2,3,4-三氟硝基苯的合成改进

介绍了用2,4-二氯-3-氟硝基苯与氟化钾经卤素置换反应合成2,3,4-三氟硝基苯的方法,讨论了2,4-二氯-3-氟硝基苯的合成条件-水分、催化剂、反应温度等因素对反应收率的影响,用高沸点的环丁砜代替原来的二甲基亚砜作溶剂,用苯脱除反应介质中的水分,确保反应在无水体系中进行,单步收率达到78 1%,总收率提高到55 3%。     

2，3，4-三氟苯胺的合成研究

以2,3,4-三氟硝基苯为原料,乙醇为溶剂,在催化剂作用下经还原合成2,3,4-三氟苯胺.并对其合成工艺中的影响因素进行研究,获得最佳工艺条件为:反应温度65～70℃,氢气压力0.1～0.2MPa,m(2,3,4-三氟硝基苯):m(自制催化剂)=70.8:1.0.在此最佳工艺条件下,得到的产品纯度为99.3%,收率达97.5%.     

2-丙酮氧基-3,4-二氟硝基苯的合成工艺改进

2 ,3,4 三氟硝基苯在氢氧化钾溶液中水解生成酚钾 ,在碘化钾作用下 ,酚钾与一氯丙酮缩合生成 2 丙酮氧基 3,4 二氟硝基苯 (Ⅰ )。在原料量比为n(三氟硝基苯 )∶n(一氯丙酮 )∶n(碘化钾 ) =1.0 0∶1 2 5∶0 0 6 ,缩合反应温度 5 5℃的条件下 ,产品收率达 70 2 % ,w(Ⅰ ) =97 5 % ,该工艺避免了旧工艺需使用盐酸和碳酸钾的缺点 ,成本较低 ,适于工业生产。     

2,3-二氟-6-硝基苯酚的合成工艺

研究了２,３,４－三氟硝基苯在碱性水溶液中制备２,３－二氟－６－硝基苯酚的新工艺,探讨了反应温度、碱量及浓度等对水解反应的影响,获得了合成２,３－二氟－６－硝基苯酚较佳的工艺条件,总收率≥８３％     

2,3,4-三氟硝基苯的合成改进

介绍了用2，4—二氯—3—氟硝基苯与氟化钾经卤素置换反应合成2，3，4—三氟硝基苯的方法，讨论了2，4—二氯—3—氟硝基苯的合成条件一水分、催化剂、反应温度等因素对反应收率的影响，用高沸点的环丁砜代替原来的二甲基亚砜作溶剂，用苯脱除反应介质中的水分，确保反应在无水体系中进行，单步收率达到78．1％，总收率提高到55．3％。     

2,3,4-三氟硝基苯的合成

本文以2,6-二氯苯胺为原料合成2,3,4-三氟硝基苯。采用氟化钠水溶液吸收热分解出来的废气三氟化硼,解决了空气污染问题,并可回收产品氟硼酸钠。采用催化剂进行氟化反应,得到较高收率。