吹扫-捕集气相色谱-质谱法测定自来水中三氯乙醛

研究了用吹扫-捕集气相色谱-质谱法测定自来水中的三氯乙醛含量。水样中的三氯乙醛与碱反应后生成三氯甲烷,三氯甲烷经吹扫-捕集仪富集后,利用HP-5MS毛细管柱分离后进入质谱仪测定峰面积,利用加碱前后两次测定的峰面积之差来确定三氯乙醛的含量。此方法测定水中三氯乙醛的最低检出限为0.2μg/L,加标回收率为90.2~100.2%,相对标准偏差(n=6)小于3%。此方法方便快捷,对地表水和自来水中三氯乙醛的测量有较好的结果。     

三氯乙醛的分析检测研究进展

介绍了三氯乙醛的发展历史、物化性质、毒性、危害及应用,综述了三氯乙醛近30年来分析检测研究进展情况.     

敌敌畏中三氯乙醛含量测定方法的优化

文章用甲苯作内标物,利用人口径毛纠管柱DB-1对敌敌畏中三氯乙醛含量进行快速测定,在较短的时间内既能获得较为满意的精密度和准确度,又比传统方法大大节约时间,更好的满足大生产对检测结果快速准确的要求。     

气相色谱法测定过磷酸钙中三氯乙醛

过磷酸钙中的三氯乙醛用异丙醇提取,采用气相色谱法、微电子捕获检测器(ECD)进行测定。该方法具有快速、简单、灵敏度高等优点,适合过磷酸钙中三氯乙醛的测定。     

水合三氯乙醛前体物的分子量分布和荧光特性

运用超滤分离技术将水合三氯乙醛前体物含量最高的夏季水样中溶解性有机物分为四个部分,采用三维激发发射矩阵荧光光谱对不同分子量有机物组分进行表征,并对20种氨基酸、牛血清白蛋白等模式化合物进行氯化试验,以找出水合三氯乙醛的主要前体物成分。结果表明MW＜1 kDa的水合三氯乙醛生成势含量最高,为24．81μg/L,其次为10 kDa＜MW＜0．45μm （17．49μg/L）、3 kDa＜MW＜10 kDa （8．16μg/L）和1 kDa＜MW＜3 kDa （5．50μg/L）,其中MW＜1 kDa和10 kDa＜MW＜0．45μm两部分有机物占水合三氯乙醛前体物含量的75．55％。三维激发发射矩阵荧光光谱结果表明水合三氯乙醛的主要前体物可能为类芳香性蛋白质和类微生物代谢产物等物质而非类富里酸和类腐殖酸。丙氨酸、天冬酰胺、天冬氨酸、半胱氨酸、组氨酸、苏氨酸、色氨酸、酪氨酸、牛血清白蛋白、鲱鱼精DNA等模式化合物是水合三氯乙醛主要前体物,其水合三氯乙醛生成量均大于30μg/mg C。     

萃取法脱除废硫酸中三氯乙醛的研究

本文用氯苯作萃取剂脱除废硫酸中的三氯乙醛和三氯乙酸,脱除率为96%以上,得到了较满意的结果。     

水合氯醛结晶工艺的研究

研究了水合氯醛结晶工艺 ,当等摩尔的三氯乙醛和水混合 ,萃取剂氯仿加入量2 5%～ 35% ,加入的温度 4 0～ 50℃ ,在结晶前期加入结晶改良剂HS时 ,产品结晶时间和烘干时间缩短一半 ,产率 84 %、纯度 99 5%。     

HY沸石催化剂催化苯酚和三氯乙醛的二次缩合反应

以三氯乙醛为亲电试剂,在HY沸石催化剂上实现了苯酚和三氯乙醛的二次缩合反应。研究了反应温度、时间、催化剂(催化剂用量、硅铝比、催化剂失活、回收和再生)、溶剂、原料配比、投料方式等反应参数对二次缩合反应的影响,筛选了催化剂,优化了反应参数。研究结果表明,硅铝比较高的HY沸石催化剂,Brnsted酸位较少,和含有孤对电子的酚羟基氧的相互作用较弱,保证了芳环的亲核性,可以较好地催化苯酚和三氯乙醛的二次缩合反应。