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2-氯甲基-4-甲氧基-3,5-二甲基吡啶盐酸盐的合成 总被引:4,自引:0,他引:4
2,3,5 三甲基吡啶用双氧水/冰醋酸氧化制得2,3,5 三甲基吡啶 N 氧化物,收率91%;该氧化吡啶与发烟硝酸/浓硫酸反应得4 硝基 2,3,5 三甲基吡啶 N 氧化物,收率80 4%;将其与甲醇钠反应得到4 甲氧基 2,3,5 三甲基吡啶 N 氧化物,收率91%;4 甲氧基 2,3,5 三甲基吡啶 N 氧化物与乙酸酐反应得到2 乙酰基氧甲基 4 甲氧基 3,5 二甲基吡啶,收率66 6%;2 乙酰基氧甲基 4 甲氧基 3,5 二甲基吡啶在碱性条件下水解得2 羟甲基 4 甲氧基 3,5 二甲基吡啶,收率93%;再用氯化亚砜氯代制得2 氯甲基 4 甲氧基 3,5 二甲基吡啶盐酸盐,收率90 6%。通过TLC、IR、1HNMR对产物进行了表征。 相似文献
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4-硝基-2,3,5-三甲基吡啶-N-氧化物的合成 总被引:4,自引:0,他引:4
对 4 硝基 2 ,3,5 三甲基吡啶 N 氧化物的合成工艺进行了研究和改进。以 2 ,3,5 三甲基吡啶为原料 ,利用质量分数为 30 %的双氧水氧化 ,中间体粗品不经高真空精馏分离直接进行硝化反应 ,用质量分数为 6 5 %的硝酸代替发烟硝酸 ,使二步反应在一个容器中进行 ,简化了设备和操作。硝化反应的最佳反应条件为 :反应温度 80℃ ;反应时间 6h。产品的合成总收率高达95 % ,4 硝基 2 ,3,5 三甲基吡啶 N 氧化物的质量分数≥ 98% (高效液相色谱法 ) ,产品结构经IR ,1HNMR确证。 相似文献
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《精细化工原料及中间体》2006,(1):33-33
月前,南通瑞利化学有限公司的吡啶生产装置已完成一期扩产工程,吡啶和三甲基吡啶合计产能已由原设计的1.1万以提高到1.6万t/a以上,超额实现了增加产能30%的扩产目标。二期扩产工程目前已经开始.计划于2006年完成,二期工程将通过对现有设备的改造,实现吡啶装置生产能力翻番,达到2.2万以。该吡啶工厂是为向先正达公司供应生产百草枯所需的吡啶原料于2001年1月在南通建成的,投产后.装置运行良好.已达到和超过了所有原定的生产运行指标。扩产工程完成后。 相似文献
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申桂英 《精细与专用化学品》2006,14(3):30-31
用于制备3-氰基吡啶的方法;用于制备三甲基吡啶和2,3,5,6-四甲基吡啶的方法;制备6-甲基-2-(4-甲基苯基)-咪唑并[1,2-a]吡啶-3-(N,N-二甲基乙酰胺)和中间体的方法;3(R)-与3(S)-羟基-1-甲基-4-(2,4,6-三甲氧基苯基)-1,2,3,6-四氢吡啶或其羧酸酯对映体的酶催化分离方法;吡啶和甲基吡啶的制备方法。 相似文献
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2,3,5-三甲基吡啶合成路线的述评 总被引:2,自引:0,他引:2
2,3,5-三甲基吡啶是合成奥美拉唑的重要中间体,文章介绍了2,3,5-三甲基吡啶常见的合成方法,对其优缺点作了评价。 相似文献
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以丙酮与氨为原料在常压下反应合成 2 ,4,6-三甲基吡啶 ,较佳反应条件为 :反应温度为30 0°C,氨与丙酮摩尔比为 2 .2∶ 1 ,液体空速为 0 .2 5 h-1,收率可达 5 0 %以上。 相似文献
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本文对2-乙基-3,5-二甲基吡啶为硫发生脱烷基化反应进行了研究。通过正交实验,考察了反应温度,原料配比,反应时间三个因素的影响,确定了最佳条件,反应温度180℃,原料配比1:3.4,反应时间10h,目的产物2,3,5-三甲基吡啶的收率73%。 相似文献
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为了寻找一条合成2,6-二甲基-4-羟甲基吡啶的简单,经济的方法,本文以2,4,6-三甲基吡啶为原料,分别与间氯过氧苯甲酸、乙酸酐以及氢氧化钠经过3步反应,将原料从2,4,6-三甲基吡啶转变成相应的2,4,6-三甲基吡啶-N-氧化物、2,6-二甲基-4-羟甲基吡啶乙酸酯进而水解得到最终产物,总收率达51.2%。与文献合成方法相比,本法采用原料便宜,操作简单,收率高。 相似文献