硫磷混合酸溶样重铬酸钾容量法测定全铁

介绍了硫磷混合酸溶样重铬酸钾容量法测定矿石中铁含量的方法和步骤。重点讨论了一线生产中的质量控制。     

脱硫脱硝制酸废水中S的形态及其去除研究

活性炭烟气脱硫技术在烧结厂得到了广泛应用。在活性炭的高温再生过程中,会形成单质S。单质S被洗涤时,会形成S胶体进入制酸废水。S胶体因具有强粘结性,若不去除,易导致设备堵塞。因此,需系统分析单质S的形态特征,并开发针对性的去除技术。本文采用Raman、FTIR等方法分析单质S的形态,利用浊度法分析S在废水中的变化特征。基于电荷中和的原理,利用S胶体与废旧活性炭粉的复合实现快速分离,S胶体去除率可达99%以上。新方法的应用避免了S胶体进入废水处理系统和后续制酸系统,且分离后的活性炭粉复合物可返烧结做燃料使用。     

乙烯、丙烯中微量水含量的分析

采用便携式微量水分析仪和库仑法微量水分析仪测定了乙烯、丙烯试样中的微量水含量,对试样的传输系统、进样量的控制、液体试样的气化和水标准气体的制备方法进行了改进,优化了测试条件。以低吸附惰性管线和小死体积单进单出的不锈钢减压器为试样传输系统,缩短了测试时间。采用液态烃闪蒸气化取样进样器气化液体试样并准确控制试样的进样量,可避免液体试样渐次气化对水含量测定结果的影响及对采样钢瓶大小的限制。采用渗透管发生器制备水标准气体,可验证分析结果的准确度。采用库仑法微量水分析仪测定水含量时,试样流量选择600 m L/min较适宜,开封保存15 d之内的卡尔·费休试剂对测定结果无影响。采用便携式微量水分析仪测定水含量时,选择试样流量在400~800 m L/min之间较适宜。两种仪器的测量结果相近,稳定性好,准确度高,回收率在102%~107%之间,相对偏差小于10%。     

医药中间体伊索克酸的合成工艺改进

采用逆合成法确定以对羟基苯乙酸甲酯和苯酞为起始原料,在醇钠作用下,对羟基苯乙酸甲酯与苯酞在130℃发生亲核取代反应结束后加入一定量碱水控温水解,再以乙酸乙酯萃取有关杂质,水相用盐酸调节p H为2左右得中间体I,纯度97%以上;再以PPA和冰醋酸进行脱水环合反应得粗品,再经过乙酸乙酯精制得精品。通过此合成方法合成了高纯度的伊索克酸,总收率65. 5%,含量大于99%。