N,N-二乙酸酯基芳香胺系列染料中间体的合成

以间乙酰氨基苯胺、3-氨基-4-甲氧基乙酰苯胺为原料,氯乙酸甲酯和氯乙酸乙酯为烷基化试剂,研究了催化剂种类、缚酸剂种类、反应时间和加料方式对反应的影响,并对合成的四个N,N-二乙酸酯基芳香胺系列染料中间体进行了结构表征。结果表明:Na Br和Na_2CO_3分别是催化该类反应合适的催化剂和缚酸剂。当芳香胺:氯乙酸酯:碳酸钠为1:4:1. 1(mol),在回流反应2h后加入10%的催化剂溴化钠和0. 5%抗氧化剂(m),再进行分水回流反应2h,得纯度99%(HPLC)、收率98%以上的N,N-二乙酸酯基芳香胺系列染料中间体。经紫外光谱、红外光谱、核磁共振氢谱和质谱分析,所合成的四个N,N-二乙酸酯基芳香胺系列染料中间体为目标产物。     

氟咯草酮的合成研究

以N-烯丙基-间-三氟甲基二氯乙酰苯胺为原料,在催化剂作用下重排制得氟咯草酮,对反应条件进行了研究,得出了合成氟咯草酮及相关中间体的优惠条件为:铜催化剂用量的7.5g/mol,反应温度110℃反应时间3h。中间体N-烯丙基-间-三氟甲基苯胺的反应收率超过90%,N-烯丙基-间-三氟甲基-二氯乙酰替苯胺的收率超过95%,氟咯草酮的收率超过85%,产品纯度超90%。     

邻甲酸乙酰乙酰苯胺的含量测定

建立了邻甲酸乙酰乙酰苯胺的分析方法。结果表明，这种方法是一快速简便准确的方法，回收率99．88％～100．08％，变异系数1％。     

Pt/C活性催化剂催化氢化合成6-氯-2-羟基喹喔啉

以对氯邻硝基乙酰乙酰苯胺为原料，在碱性条件下经环合及催化氢化合成6-氯-2-羟基喹喔啉。采用自制的Pt／C催化剂，考察了反应条件对产品收率的影响，在85℃，1．0～1．3MPa氢气压力下进行加氢还原反应，总收率89．6％(以对氯邻硝基乙酰乙酰苯胺转化为6-氯-2-羟基喹喔啉)。     

N-甲基乙酰氧基乙酰苯胺的液谱分析

本文研究了高效液相色谱测定N－甲基乙酰氧基乙酰苯胺的方法。采用Hypersil C18柱，以甲醇：水＝60：40（V／V）为流动相。该方法的变异系数为0．43％，回收率为98．9％－100．6％。     

4,4′-二氨基苯磺酰苯胺的合成

该文对4,4′-二氨基苯磺酰苯胺(Ⅰ)的合成进行了研究。对硝基苯胺在90~95℃的水中用铁粉还原为对苯二胺,收率约90%;乙酰苯胺与氯磺酸〔n(乙酰苯胺)∶n(氯磺酸)=1∶4〕在60~65℃及氨基磺酸催化下,反应3 h生成对乙酰氨基苯磺酰氯,收率85%;乙酰氨基苯磺酰氯与对苯二胺在四丁基溴化胺催化下,于30~35℃反应12 h,生成4-乙酰氨基-4′-氨基苯磺酰苯胺;最后在95℃用氢氧化钠水解,得到4,4′-二氨基苯磺酰苯胺。高效液相色谱测得w(Ⅰ)>98.5%,总收率约75%。该路线生产成本比协作单位已有的生产工艺节省10%,已成功用于年产150 tⅠ的工业生产中。     

水合肼还原对硝基乙酰苯胺的研究

本文以Pd／C为催化剂，水合肼为还原剂由p-硝基乙酰苯胺还原制备p-氨基乙酰苯胺。通过正交实验确定p-硝基乙酰苯胺的水合肼还原反应中催化剂用量是最重要的影响因素。当n(p-NO2C6H4NHCOCH3)：n(N2H4H2O))=1：1.8、0．8％Pd／C催化剂8．5g／mol p-硝基乙酰苯胺时．80℃，反应3小时，p-硝基乙酰苯胺的转化率达100％。用质谱及红外光谱对产物进行了表征。在液相色谱跟踪下对还原反应的历程进行了初步考察。     

4,4''-二(对氨基苯磺酰胺基)-二苯醚的合成

以乙酰苯胺和4,4‘-二氨基二苯醚为主要原料,经氯磺化,酰胺化,脱乙酰化,合成了无致癌性染料中间体4,4‘-二(对氨基苯磺酰胺基)-二苯醚,确定了最佳的合成路线,使反应总收率达到78.51%,产品经IR、1HNMR、13CNMR、MS确定了结构.     

3—氨基—4—甲氧基乙酰苯胺合成新工艺

以2，4－二硝基氯苯为原料，经甲醇醚化先制得2，4－二硝基苯甲醚，再经Raney镍催化氢化得2，4－二氨基苯甲醚，不分离直接进行选择性酰化，合成出重要分散染料中间体3－氨基－4－甲氧基乙酰苯胺，品质稳定，全程收率大于80％。