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为了开发β受体阻断剂新药(S)-噻吗洛尔半水合物,采用3-吗啉-4-氯-1,2,5-噻二唑为起始原料,经水解反应得到中间体1(3-吗啉-4-羟基-1,2,5-噻二唑)。中间体1与R-环氧氯丙烷发生醚化反应,经后处理及重结晶得到中间体2 {(R)-4-[4-(环氧乙烷-2-基甲氧基)-1,2,5-噻二唑-3-基]吗啉}。中间体2经胺化反应、马来酸成盐及重结晶得到(S)-马来酸噻吗洛尔。(S)-马来酸噻吗洛尔经游离、纯水转晶得到符合药典标准的(S)-噻吗洛尔半水合物,总收率14.05%且e.e.值为99.66%。最终成品经IR、1H-NMR、13C-NMR、MS、TGA、DSC表征,并优化各步反应条件。结果表明:以三乙胺为醚化反应缚酸剂75 ℃反应最佳;以乙醇为胺化反应溶剂46 ℃反应16 h最佳;S-噻吗洛尔的转晶拆分以水作溶剂,比传统不对称合成工艺安全稳定,操作简单,适合工业化生产。 相似文献
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为了避免回收单一钕铁硼废料中有价元素带来的操作复杂和资源浪费等问题,本研究采用共沉淀法共沉淀出钕铁硼废料中的有价元素Me(Nd,Pr,Co,Fe),制备可用于生产再生钕铁硼的原料;根据质量守恒和同时平衡原理,采用MATLAB软件建立Me(Nd,Pr,Co,Fe)-OH--NH3热力学模型,绘制lg[Me]-p H曲线模拟共沉淀工艺,并根据模拟结果确立了共沉淀工艺;模拟和实验的结果表明:根据lg[Me]-p H模拟结果可以确立一步共沉淀法的p H:6~10,Fe3+比Fe2+更易于沉淀完全;在上述条件下获得的共沉淀粉末主相均为Nd,Pr,Co,Fe的化合物,且有价元素的百分比含量均大于99.4%;其中,当p H值在8左右时回收率最高,在该条件下金属元素Me(Nd,Pr,Co,Fe)的沉淀效率分别为:98.7%,99.9%,93.6%,99.9%。该结果也表明共沉淀法工艺不仅高效,而且所制备的共沉淀粉末可以满足制备二次钕铁硼的需要。 相似文献
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《Planning》2015,(2)
通过Vilsmeier反应合成了2-氯-3-甲酰基喹啉中间体,利用该化合物设计合成了一系列新的多杂原子稠环化合物,并通过核磁氢谱、红外光谱、元素分析对它们进行了结构表征。 相似文献