QuEChERS-高效液相色谱串联质谱法测定甜橙中哒螨灵和螺螨酯

[目的]建立了甜橙全果、果肉、果皮、果渣、橙汁和精油等6项基质中哒螨灵和螺螨酯的QuEChERS-高效液相色谱-串联质谱分析检测方法(HPLC-MS/MS)。[方法]甜橙样品经乙腈提取,PSA、GCB、MgSO4净化,高效液相色谱-串联质谱仪配备电喷雾正离子多反应监测(MRM),外标法定量。[结果]甜橙6种基质通过此分析检测方法,哒螨灵和螺螨酯在0.001~1.25 mg/L质量浓度范围线性相关系数不小于0.9965,3个加标水平(0.01、0.5、5 mg/kg)下哒螨灵回收率为81%~93%,RSD为0.5%~6.5%,螺螨酯回收率为81%~99%,RSD为0.5%~7.9%。[结论]该方法简单、方便、灵敏度、准确度高,覆盖甜橙全项样品基质,可适用于大批量样品快速分析。     

15%哒螨灵乳油防治苹果害螨效果研究

１９９３年于室内、田间进行了螨灵防治苹果两种主要害螨效果研究，结果表明哒螨灵对山楂叶螨和苹果叶螨的成螨、幼若螨及卵无效样伤力强，５０ｐｐｍ防治效果达９９％以上，具有速性和持效期长等特点，适于在害螨大发生期使用，田间控制效果在一个月以上。对苹果树安全无药害。     

哒螨灵的一步法合成

本文介绍了由２－叔丁基－４，５－二氯－哒嗪酮，对－叔丁基氯苄、硫氢化钠，氢氧化钠及催化剂Ｔ直接合成哒螨灵的方法     

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高含量哒螨灵原药合成研究

以叔丁基肼水溶液、糠氯酸为原料,在甲苯做溶剂、冰乙酸做催化剂条件下经成腙、闭环、脱溶,然后在水相结晶制得高含量2-叔丁基-4,5-二氯-3(2H)-哒嗪酮(以下简称哒嗪酮);哒嗪酮再与对叔丁基苄硫醇在甲醇做溶剂的条件下经缩合、脱甲醇、水相结晶制得高含量哒螨灵原药。反应具有操作稳定、收率高的优点,缩合反应在低温下进行,有利于提高产品质量及收率;哒螨灵在一定浓度的稀碱水溶液中结晶,其含量可达到96%以上。该方法具有产品质量高、成本低的优点,适合工业化生产。     

40%柴·哒乳油中哒螨灵的气相色谱分析

采用气相色谱法, 对４０ ％ 柴·哒乳油中哒螨灵进行了定量分析。其标准曲线方程为 Ｒｓ ＝ ０ ．７１１ ２ Ｒｍ ＋ ０ ．０３９ ８ ,相关系数为０ ．９９９ ６ 。方法回收率为９９ ．２ ％ ～１００ ．１ ％ ,标准偏差为０ ．０２ ％ ,变异系数为０ ．４０ ％ 。     

气相色谱法测定茶叶中三氯杀螨醇和哒螨灵的农药残留

采用丙酮/石油醚(1/1)提取茶叶中的三氯杀螨醇和哒螨灵的农药残留,用氟罗里硅土进行柱净化,气相色谱法(μECD检测器)进行测定,回收率在83.87%～119.68%之间,变异系数在0.77%～9.90%之间,三氯杀螨醇的最低检出限为0.005mg/kg,哒螨灵的最低检出限为0.05mg/kg。     

40%柴.哒乳油中哒螨灵的气相色谱

采用气相色谱法，对４０％柴．哒乳油中哒螨灵进行了定量分析。其标准曲线方程为Ｒｓ＝０．７１１２Ｒｍ＋０．０３９８，相关系数为０．９９９６。方法回收率为９９．２％－１００．１％，标准偏差为０．０２％ 异系数为０．４０％。     

哒螨灵亚致死浓度对茶橙瘿螨种群的影响

为了研究哒螨灵对茶橙瘿螨种群的亚致死效应,采用室内叶碟饲养,利用生命表技术分析哒螨灵亚致死剂量对茶橙瘿螨F0和F1代种群生长发育和繁殖的影响。试验结果表明:哒螨灵LC_(50)、LC_(20)和LC_(10)剂量处理茶橙瘿螨雌成螨后,可刺激F0代雌成螨产卵,使其产卵量分别增加了56.35%、48.74%、38.61%,但对其寿命、产卵期和后代性比没有影响;F1代的卵期、幼螨期、若螨期和成螨期与对照差异不显著(P>0.05),但雌虫成螨寿命均比对照短;F_1代产卵期和产卵量明显低于对照,而雌雄比高于对照,均差异显著(P<0.05);F_1代种群内禀增长率(r_m)、净生殖率(R_0)和世代平均历期(T)均明显低于对照,种群倍增时间(Dt)高于对照,周限增长率(λ)与对照差异不大。说明哒螨灵亚致死剂量对茶橙瘿螨无刺激增殖作用,可降低茶橙瘿螨种群繁殖速率。     

哒螨灵防治茶半跗线螨的试验

哒螨灵对茶半跗线螨具有良好的防治效果，其速效性、持效性优于水胺硫磷，是目前茶园进行螨类综合防治上很有前途的农药品种。