超高效液相色谱串联质谱法测定烟草中的噁霉灵残留

为降低烟草中噁霉灵检测中的基质干扰，提高检测灵敏度和和稳定性，通过试验建立了以QuEChERS为样品前处理方法、液相色谱串联质谱仪为检测仪器的烟草中噁霉灵残留检测方法。样品加水浸润后，经丙酮提取、盐析试剂包除水、石墨化炭黑除杂后，采用Agilent ZORBAX 300SB-C8液相色谱柱（2.1 mm×100 mm，1.8 μm）分离，甲醇-水程序洗脱，ESI雾化，串联质谱MRM检测。结果发现，该方法在0.0025~0.0500 mg/L范围内线性良好，决定系数r²=0.9996，定量检测限1.06 μg/L，回收率在90.8%~92.0%之间，相对标准偏差为5.1%。运用该方法测定烟草中的噁霉灵，操作简单，检测精度高，满足CORESTA对烟草农残检测的要求。     

5-二茂铁基噁唑的合成研究

以二茂铁甲醛和对甲苯磺酰基异氰(TOSMIC)为原料,经过Van Leusen反应,一步合成目标化合物5-二茂铁基噁唑,通过~1HNMR、~(13)CNMR和ESI-MS对其结构进行表征,并对影响收率的主要因素进行考察。结果表明,在物料比n(TOSMIC)∶n(二茂铁甲醛)为1.1∶1、反应溶剂为甲醇、K_2CO_3用量即n(K_2CO_3)∶n(二茂铁甲醛)为2.0∶1、反应温度为65℃、反应时间为8 h的最佳条件下,目标化合物收率达到74.7%。该方法具有原料廉价易得、反应操作简单、收率高等优点,具有一定的应用价值。     

7-羟基全氢化噁唑并噁嗪鞣剂的合成及其鞣性研究

报导了新型鞣剂 7-羟基全氢化唑并嗪 (以下简称 OX- Z)的合成方法。试验确定合成的最佳条件为 :在氮气保护下 ,将等摩尔量的二乙醇胺在 10℃水浴中缓慢滴入乙二醛中 ,滴加时间 0 .5 h,在 2 0℃水浴中继续反应 1.5 h,产率为 6 2 .9%。 OX- Z对浸酸绵羊皮单独鞣制 ,可使收缩温度升高到 87℃。最佳鞣制条件为 :p H10 .0 ,OX- Z用量 5 % ,鞣制时间 8h。在对 OX- Z与皮胶原的结合类型的研究中证明它们之间是以化学键结合的。     

国内外荧光增白剂的进展（一）

该文介绍了世界上生产荧光增白剂的主要国家和地区的生产情况,并按化学结构分类,详细阐述了各类荧光增白剂的品种、用途、开发状况及其发展趋势.     

N-（5-芳基-1，3,4-噁二唑-2-基）-N-4-硝基苯氧乙酰基硫脲的合成及生物活性

为了寻找更好的生物活性化合物，从4-硝基苯氧乙酸出发合成酰基异硫氰酸酯，然后与2-氨基-5-芳基-1，3,4-噁二唑反应合成了10个新的酰基硫脲类化合物；其结构经红外光谱、核磁共振氢谱、质谱和元素分析确认。同时对6种病原菌进行了生物活性测试，结果表明：在50mg／L质量浓度下，大部分化合物对黄瓜灰霉病菌和小麦赤霉病菌抑制效果较好，抑制率达50％以上，且优于对照商品醚菌酯；特别是Ⅱh、Ⅱi化合物对黄瓜灰霉病菌抑制率达85％。     

两步法合成2-氨基-5-硝基苯酚

以邻氨基苯酚和尿素为原料,将传统环合-硝化-水解三步法工艺改为环合硝化-水解两步法合成了2-氨基-5-硝基苯酚(ANP);研究了影响环合硝化反应和水解反应的因素;优化了反应条件。环合硝化反应的最优条件为:n(邻氨基苯酚)∶n(尿素)=1.00∶1.20、环合时间6h、硝酸用量40.2g、硫酸用量20g、硝化时间3h、硝化温度70℃,在此条件下中间产物6-硝基苯并噁唑酮的收率为90.2%;水解反应的最优条件为:体积分数95%的乙醇为溶剂、n(6-硝基苯并噁唑酮)∶n(氢氧化钠)=1.0∶3.3、水解温度80℃、水解时间15h,在此条件下ANP收率为81.2%。两步反应ANP的总收率为73.2%。对产品进行了元素分析和红外光谱表征,确认终产物为ANP。该方法成本低,ANP总收率高,溶剂可回收,三废量少。     

二噁烷与二甲苯异构体的过量表面张力测试

在298.15K温度下,用OCA20型光学接触角测量仪的悬滴法测定了二(口恶)烷与二甲苯异构体四个二元混合物的表面张力,并计算出他们的过量表面张力σ~E。四个混合物的过量表面张力σ~E均为负值,过量表面张力σ~E最小值的顺序为：邻二甲苯＞乙苯＞对二甲苯＞间二甲苯。     

乙醛酸的应用及生产方法探析

本文简要介绍了乙醛酸在精细化工领域中的应用，并对乙醛酸的制备方法进行了分析.