新试剂TAAQ与镍显色反应的研究与应用

本文研究了新试剂5-(2-噻唑)偶氮-8-氨基喹啉(TAAQ)与镍的显色反应。在CPC存在下,于pH10.4硼砂溶液介质中,TAAQ与镍形成物质的量之比为3:1的紫蓝色络合物,最大吸收峰位于入射光波长为600mm处,摩尔吸光系数ε=1.54×10~5L·mol~(-1)·cm~(-1)镍在0～15μg/25ml范围内符合比尔定律。方法选择性好,灵敏度高。已用于钢铁及矿石分析,结果满意。     

3-N-丙酰基-2-芳基-5-(3-碘苯基)-1,3,4-(口恶)唑啉类化合物的合成及表征

以3-碘苯甲酸为原料,在浓硫酸作用下与乙醇反应制得3-碘苯甲酸乙酯(1),再以无水乙醇为溶剂,在105℃化合物1与80％的水合肼反应8 h,制得3-碘苯甲酰肼(2)。在无水乙醇中,在90～95℃化合物2分别与4-甲基苯甲醛、2-氯苯甲醛、4-氯苯甲醛、4-羟基苯甲醛、2,4-二氯苯甲醛、4-甲氧基苯甲醛、3-硝基苯甲醛、4-硝基苯甲醛和4-二甲氨基苯甲醛反应得到相应的酰腙[3(a～i)]。最后化合物3(a～i)分别与丙酸酐脱水环化成了3-N-丙酰基-2-芳基-5-(3-碘苯基)-1,3,4-(口恶)唑啉类化合物[4(a～i)],收率分别为86．2％,70．5％, 80．1％,68．2％,62．4％,75．2％,73．2％,70．5％和63．2％。并通过元素分析,IR,1H NMR和MS对化合物4(a～i)的结构进行了表征。     

新荧光试剂3─苯基─5─（4′─硝基─2′─羧基苯偶氮）─2─硫代─4─噻唑啉酮的合成及其应用研究

报道了新荧光试剂３－苯基－５－（４′－硝基－２′－羧基苯偶氮）－２－硫代－４－噻唑啉酮（３Ｐ－４ＮＲＡＣＰ）的合成，通过元素分析、红外光谱、核磁共振谱及质谱确证了其结构。在ｐＨ５．６时，它与铜（Ⅱ）形成稳定的荧光螫合物，在γｅｘ／λｅｍ＝３０５ｎｍ／４０５ｎｍ处产生强荧光，其荧光强度与铜（Ⅱ）的浓度在１．５７×１０－１０～１．８９×１０－８ｍｏｌ／２５ｍＬ范围内呈线性关系，灵敏度达１．５７×１０－１０ｍｏｌ／ｇ的铜（Ⅱ）。用此方法测定了杂交米、糯米及香米中的痕量铜（Ⅱ），结果满意。     

2—氨基—5—硝基噻唑的合成研究

以乙酸乙烯酯为原料，经氯化、水解与硫脲环合反应制备2－氨基噻唑，收率91％。将其在硫酸体系中，经成盐－硝化“一锅法”合成2－氨基－5－硝基噻唑。当反应物n（2－氨基噻唑）：n（硫酸）：n（硝酸）＝1：4：1．05，30℃反应4小时，硝化产物收率为81％。     

国内专利文献

5-[4-[2-[N-甲基-N-（2-吡啶基)氨基]乙氧基]苄基]噻唑烷-2，4-二酮马来酸盐的新多晶型形态；阳离子催化剂体系；乙酸的生产方法；7-酰氨基-3-杂芳硫基-3-头孢羧酸抗生素的前药；二苯基乙烯化合物的新的杂环类似物；电化学电池；转移氢化方法和催化剂；     

3-羟基-7-氧代-5,6-二氢吡唑[3,4-e]并-1,2,4-三嗪的合成

以3-氨基-5-吡唑啉酮为原料,合成了3-羟基-7-氧代-5,6-二氢吡唑[3,4-e]并-1,2,4-三嗪,并对目标物及文献中未见报道的中间体如3-氨基-5-氧代-4-吡唑啉酮腙衍生物等,通过元素分析I、R1、HNMR和质谱分析确定了其结构。     

2-(5-溴-2-噻唑偶氮)-5-二乙氨基苯酚的合成与结构分析

用2-氨基噻唑为原料经溴化和重氮化,与N,N-二乙基间氨基苯酚偶联,合成了新有机分析试剂2-(5-溴-2-噻唑偶氮)-5-二乙氨基苯酚〔2-(5-Bromo-2-thiazolylazo)-5-diethylaminophenol,简称5-Br-TADAP〕.用薄层色谱法、元素分析法、质谱法、红外吸收光谱法、核磁共振谱法和可见吸收光谱法等分析手段对产品进行了分析和结构鉴定.该试剂至今未见文献报导.