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为了开发β受体阻断剂新药(S)-噻吗洛尔半水合物,采用3-吗啉-4-氯-1,2,5-噻二唑为起始原料,经水解反应得到中间体1(3-吗啉-4-羟基-1,2,5-噻二唑)。中间体1与R-环氧氯丙烷发生醚化反应,经后处理及重结晶得到中间体2 {(R)-4-[4-(环氧乙烷-2-基甲氧基)-1,2,5-噻二唑-3-基]吗啉}。中间体2经胺化反应、马来酸成盐及重结晶得到(S)-马来酸噻吗洛尔。(S)-马来酸噻吗洛尔经游离、纯水转晶得到符合药典标准的(S)-噻吗洛尔半水合物,总收率14.05%且e.e.值为99.66%。最终成品经IR、1H-NMR、13C-NMR、MS、TGA、DSC表征,并优化各步反应条件。结果表明:以三乙胺为醚化反应缚酸剂75 ℃反应最佳;以乙醇为胺化反应溶剂46 ℃反应16 h最佳;S-噻吗洛尔的转晶拆分以水作溶剂,比传统不对称合成工艺安全稳定,操作简单,适合工业化生产。 相似文献
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苯并口恶嗪-环氧化合物-胺类催化剂体系开环聚合反应的研究 总被引:9,自引:0,他引:9
采用TLC,GPC,1H-NMR及IR等分析方法,对苯并恶嗪-环氧化合物-胺类催化剂体系的聚合反应进行了研究,表征了产物结构,并探讨了聚合反应机理,结果表明,苯并恶唪-环氧化合物体系在胺类催化剂如苄胺,咪唑的作用下,能发生开环聚合反应,生成低分子量的聚合物。 相似文献
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分析128例痤疮与痤疮继发皮病的临床和实验室资料,统计发病年龄,男女比例,结合实验室检查,临床、本地区实际情况,指出毛囊虫,糠秕孢子菌在发病中的重要作用。皮病与气候,饮食,药物密切相关,在治疗上有突破,提出了防、治并重,采用自制“复方氟嗪酸霜”,无副作用,有效率极高。 相似文献
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西瓜黄瓜用上生物农药新型生物农药申嗪霉素在上海问世 总被引:1,自引:0,他引:1
CXJ超细纤维粉碎机列入浙江省科研项目:浙江丰利粉碎设备有限公司和德国霍伯尔工程公司合作开发具有国外同类产品先进水平的纤维超细粉碎设备CXJ超细纤维粉碎机(又名QFJ纤维超细剪磨机),日前列入2003年浙江省科研项目。 相似文献
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