丙酮酸乙酯合成新工艺

以叔丁基过氧化氢(TBHP)为氧化剂,四丁基溴化铵(TBAB)为相转移催化剂,有效地将乳酸乙酯氧化合成丙酮酸乙酯,产品纯度达98% 以上.该反应操作简单,无污染, 为丙酮酸乙酯合成开辟了新方向.     

硫代磷酰二氯异构反应的研究

提出了使用相转移催化剂四丁基溴化铵催化甲基硫逐磷酰二氯硫逐硫赶异构反应的新方法，探索出了合适的反应条件     

微波辐射四丁基溴化铵催化合成肉桂酸苄酯

研究了以肉桂酸钠和氯化苄为原料，四丁基溴化铵作催化剂，采用微波辐射技术，在常压下直接合成肉桂酸苄酯，以及催化剂用量、微波辐射功率和辐射时间对酯产率的影响。最适宜的反应条件为：当n(肉桂酸钠)／n(氯化苄)为1：1．2时，四丁基溴化铵的用量1．0g，微波功率300W，辐射25min，产率达83％以上。     

四丁基溴化铵定量检测技术研究进展

四丁基溴化铵作为相转移催化剂,用于很多药物和有机化工产品的中间体合成,会在产物中有一定的残留,可能会影响后续的反应,且四丁基溴化铵具有一定的毒性,所以检测四丁基溴化铵的残留量具有重要意义。本文总结了目前常用的四丁基溴化铵检测方法,期望能给相关研究者提供一些参考。     

植物生长调节剂2-(2,4-二氯苯氧基)三乙胺的合成新方法

以2,4 二氯苯酚为原料,采用相转移催化剂,经过醚化、胺化反应合成了2 (2,4 二氯苯氧基)三乙胺,总收率大于80%。研究了反应物的摩尔配比、反应时间及反应温度对2,4 二氯苯酚和二溴乙烷的醚化反应的影响,优惠工艺条件为:2,4 二氯苯酚与1,2 二溴乙烷配比为1∶30(mol/mol),反应温度80℃、反应时间10h。通过红外光谱、核磁共振氢谱和元素分析确定了目标化合物的结构。     

2,4-二氨基苯基胆甾醚的合成

以溴苯为原料,经硝化后,在四丁基溴化铵相转移催化剂作用下与胆固醇成醚、硝基还原反应得到2,4-二氨基苯基胆甾醚,并对成醚反应的条件进行了优化。较佳合成反应条件是:以甲苯为溶剂,n(2,4-二硝基溴苯)∶n(胆固醇)=1.55∶1,反应温度25℃,w(NaOH)=50%,反应时间3.5 h,产率为72%。所得中间体和目标化合物经过红外光谱和核磁波谱的表征。     

四丁基溴化铵水合物储存氢气的研究

利用高压搅拌式水合物实验装置,进行了四丁基溴化铵(TBAB)水合物储氢的研究。在恒容条件下,考察了水浴温度、初始压力对水合物储氢特性的影响,并比较了TBAB水合物和四氢呋喃(THF)水合物的储氢性能。实验结果表明,在初始压力7.2 MPa、x(TBAB)=0.6%的条件下,水浴温度越低,生成水合物的诱导时间越短,储氢密度越大,水浴温度为0.5℃时储氢密度最大(为0.095%);在水浴温度0.5℃、x(TBAB)=0.6%的条件下,初始压力越大,生成水合物的诱导时间越短,储氢密度越大,在初始压力为8.4 MPa时储氢密度最大(为0.109%);在水浴温度为0.5℃、初始压力7.2 MPa的条件下,THF水合物的储氢密度仅为0.014%,远低于TBAB水合物的储氢密度(0.095%),TBAB水合物的储氢性能更好。     

季铵盐在胶束催化肉桂醛水解中的作用

测定了十六烷基三甲基溴化铵(CTAB)胶束体系中不同温度及碱浓度下的肉桂醛水解反应速率,比较了四丁基溴化铵(TBAB)对CTAB、十二烷基硫酸钠(SDS)、聚氧乙烯月桂醚(Brij-35)胶束体系中肉桂醛水解转化率的影响。实验结果表明,当0.003 mol/Lc(CTAB)0.02 mol/L时,肉桂醛水解反应中碱的浓度可从0.1 mol/L下降至0.02 mol/L、反应温度可从318 K下降至298 K,而胶束体系中的反应速率常数基本等于非胶束体系;肉桂醛的转化率(η)依次为η(CTAB+TBAB)η(Brij-35+TBAB)η(CTAB)η(Brij-35)η〔non-(surfactant+TBAB)〕η(SDS+TBAB)η(SDS),且随着TBAB浓度的增加,各胶束体系中肉桂醛的转化率均增大,表明TBAB与胶束催化之间存在着协同作用,它能提高胶束催化的效率。     

相转移催化剂四丁基溴化铵和苄基三乙基氯化铵的合成

实验研究了相转移催化剂四丁基溴化铵（TBAB）和苄基三乙基氯化铵（BTEAC）的合成工艺，得出合成TBAB的最佳反应物料摩尔配比为溴丁烷：三丁胺=1.1：1.0，最佳反应溶剂为乙腈，反应时间为16h，结晶最佳溶剂为乙酸乙脂；合成BTEAC的最佳反应物料摩尔配比为氯化苄：三乙胺=1：1，最佳反应溶剂为乙醇，反应时间为1h，结晶最佳溶剂为乙醇和另一相混溶剂。