2，4，7，9-四氮杂双环［4.3.0］壬酮合成工艺的改进

以乙二胺、乙二醛和脲为原料,通过曼尼希反应合成２,４,７,９－四氮杂双环「４．３．０」壬酮,研究了时间、温度、ｐＨ值等因素对合成反应得率的影响。通过改变加料顺序、控制反应温度和反应时间,使产物的得率由４２％提高到７６．１％。     

不同处理方法对鱼金注射液含量影响

建立鱼金注射液含量的气相色谱测定方法,研究鱼金注射液萃取、回流两种处理方式注射液含量变化情况。采用键合交联聚乙二醇为固定液的毛细管柱分离,氢火焰离子化检测器检测,对两种方法提取出的甲基正壬酮进行定量分析。结果表明,鱼金注射液在萃取条件下含量更高、更稳定,确定为鱼金注射液质量标准样品处理方法。     

鱼金注射液的临床配伍研究

参考鱼金注射液使用说明书,每次40 mL,溶于5％或10％葡萄糖溶液250 mL中,摇匀,检测混合液8h内的外观颜色、可见异物、pH值、不溶性微粒、甲基正壬酮含量.结果表明,鱼金注射液与溶媒混合后的混合液为无色透明溶液,无明显可见异物,pH值稳定,不溶性微粒符合中药注射液质量要求,甲基正壬酮含量稳定,临床应用是安全、可靠的.     

2,5,7,9-四硝基-2,5,7,9-四氮杂双环[4,3,0]壬酮-8的放热分解反应动力学

在程序升温条件下,用DSC研究了2,5,7,9-四硝基-2,5,7,9-四氮杂双环[4,3,0]壬酮-8的放热分解反应动力学参数.表明该反应的微分形式的动力学模式函数、表观活化能(Ea)和指前因子(A)分别为3(1-α)[-ln(1-α)](2)/(3), 204.7 kJ/mol 和 1020.89 s-1.该化合物的热爆炸临界温度为188.81℃.反应的活化熵(ΔS≠)、活化焓(ΔH≠)和活化自由能(ΔG≠)分别为141.6 J/(mol*K), 200.9 kJ/mol 和136.8 kJ/mol.     

3-壬烯-2-酮的合成工艺优化

丙酮和正己醛在KOH水溶液中经加成反应生成4-羟基-2-壬酮,考察了KOH溶液的浓度和用量、丙酮和正己醛的摩尔比以及反应温度等因素对该加成反应转化率和选择性的影响,确定了反应的最佳参数:当KOH水溶液的浓度为10%,丙酮和正己醛的摩尔比n(丙酮):n(正己醛)=5:1时,反应在30℃进行100min,正己醛的转化率可达89%,生成4-羟基-2-壬酮的选择性可达88%。反应产物无需进一步纯化处理,在酸性介质中经分子内消除反应可生成3-壬烯-2-酮和4-壬烯-2-酮。考察了介质pH对3-壬烯-2-酮选择性的影响,结果表明当介质的pH=2时,该消除反应在100°C进行2h可使4-羟基-2-壬酮的转化率达到90%,其中生成3-壬烯-2-酮的选择性为91%。较高的选择性和转化率使此方法更具实用性。     

GC法测定鱼金注射液中甲基正壬酮含量的不确定度评价

探讨鱼金注射液中甲基正壬酮含量的不确定度评价方法。建立评价气相色谱法测定鱼金注射液含量不确定度的数学模型,对测定中的各影响因素进行考察。结果表明,甲基正壬酮的扩展不确定度为0.051 4,含量测定结果为(15.46±0.051 4)μg/m L。测量不确定度所建立的计算方法实用、可靠,对鱼金注射液质量标准研究具有重要意义。     

超临界CO2萃取鱼腥草挥发油

采用超临界CO2萃取的方法，从三白草科蕺菜属植物鱼腥草中萃取制备挥发油。通过正交实验，建立并优化了挥发油萃取工艺：萃取压力25MPa，萃取温度45℃；CO2流量30kg/h，原料粒度60目～80目，分离压力5MPa，分离温度50℃，静态萃取0．5h，动态萃取1．5h。挥发油的平均萃取率为1．73％，有效成分甲基正壬酮与癸酰乙醛的萃取率为0．0106％、0．0300％。超临界CO2萃取鱼腥草挥发油、甲基正壬酮的萃取率分别是水蒸气蒸馏方法的20倍、1．5倍，同时完全保留了水蒸气蒸馏所没有的特征成分癸酰乙醛，充分体现了超临界CO2萃取的“绿色”特性。     

2-羟基-4-氧杂三环[4,2,1,03,7]-5-壬酮的合成与表征

2-羟基-4-氧杂三环[4,2,1,03,7]-5-壬酮是光电材料的重要中间体,本文以丙烯酸和环戊二烯为原料,经Diels-Alder和氧化合成目标化合物,并通过1H NMR、13C NMR、MS和IR表征确定了5-降冰片烯-2-甲酸和目标化合物结构。     

2-羟基-4-氧杂三环[4，2，1，03,7]-5-壬酮的合成与表征

2-羟基-4-氧杂三环[4，2，1，03,7]-5-壬酮是光电材料的重要中间体．本文以丙烯酸和环戊二烯为原料，经Diels—Alder和氧化合成目标化合物，并通过1HNMR、13CNMR、MS和IR表征确定了5．降冰片烯-2-甲酸和目标化合物结构。