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1.
为了开发β受体阻断剂新药(S)-噻吗洛尔半水合物,采用3-吗啉-4-氯-1,2,5-噻二唑为起始原料,经水解反应得到中间体1(3-吗啉-4-羟基-1,2,5-噻二唑)。中间体1与R-环氧氯丙烷发生醚化反应,经后处理及重结晶得到中间体2 {(R)-4-[4-(环氧乙烷-2-基甲氧基)-1,2,5-噻二唑-3-基]吗啉}。中间体2经胺化反应、马来酸成盐及重结晶得到(S)-马来酸噻吗洛尔。(S)-马来酸噻吗洛尔经游离、纯水转晶得到符合药典标准的(S)-噻吗洛尔半水合物,总收率14.05%且e.e.值为99.66%。最终成品经IR、1H-NMR、13C-NMR、MS、TGA、DSC表征,并优化各步反应条件。结果表明:以三乙胺为醚化反应缚酸剂75 ℃反应最佳;以乙醇为胺化反应溶剂46 ℃反应16 h最佳;S-噻吗洛尔的转晶拆分以水作溶剂,比传统不对称合成工艺安全稳定,操作简单,适合工业化生产。 相似文献
2.
《现代仪器》2015,(6)
目的:观察小剂量阿奇霉素联合噻托溴铵粉吸剂治疗稳定期慢阻肺患者临床疗效。方法 :将120例稳定期慢阻肺患者随机分为观察组、对照1组和2组,在常规治疗的基础上,对照1组给予阿奇霉素口服,对照2组给予噻托溴铵粉吸入剂吸入治疗,观察组给予阿奇霉素口服加噻托溴铵粉吸入剂吸入治疗。1年后观察各组急性加重住院次数、治疗前后的肺功能、呼吸困难评分和C反应蛋白等指标的变化。结果:3组患者的不良反应较轻,无显著差异;对照1组和对照2组的1年内发作频率、肺功能和炎性指标等数据比较,差异无统计学意义;观察组1年内发作频率、C反应蛋白低于对照1组和对照2组,组间比较差异有统计学意义。肺功能指标和呼吸困难评分,略高于两个对照组,但组间比较差异无统计学意义。结论 :长期服用小剂量阿奇霉素配合噻托溴铵粉吸入剂治疗可以改善稳定期慢阻肺患者的肺功能和活动耐力,提高生活质量、减少急性发作频率。 相似文献
3.
报道了 30 %苯噻·苄·乙复酸除草剂的高效液相色谱分析方法 ,采用乙腈 +甲醇+水 =30 +4 0 +30 (V/V )为流动相 ,在C18柱上UV - 2 30nm下 ,同时测定了苯噻草胺、苄嘧磺隆和乙草胺的含量 ,标准偏差分别为 0 0 38、0 0 15和 0 0 16,变异系数分别为 0 16%,0 5 9%,0 63%,回收率在 98 10 %~ 10 2 2 8%之间。 相似文献
4.
5.
氟噻乙草酯是由日本组合化学公司研制,并与诺华公司(现为先正达公司)共同开发的酰亚胺类除草剂。以邻氟苯胺为起始原料,经酰化、氯化制得中间体4-氯-2-氟乙酰苯胺,再与氯磺酸反应后经还原、水解制得中间体取代的硫酚,经醚化,制成硫代异氰酸酯,最后与肼缩合,并与光气合环即得目的物。主要用于玉米田、大豆田防除阔叶杂草,使用剂量为5~10g a.i./hm2。 相似文献
6.
7.
尽管一些重要的药品专利期满后,价格落差会很大,但其在销售额中仍占较大比重,且预计份额将不断增长,值得国内企业关注。本对近年专利期满或将到期的一些畅销药物及其中间体作简要介绍。 相似文献
8.
研制杀螨剂的一些思考 总被引:2,自引:2,他引:0
研制杀螨剂的一些思考浦定一(广州市化工研究所,510055)植食性螨类在世界各地的农作物上都有发现,而叶螨中的全爪螨、红叶螨和疥螨等则为世界性的主要害螨,它们对农作物能引起极大的危害,估计能造成农作物产量损失的10%以上。使用杀螨剂是防治植食性螨类的... 相似文献
9.
10.
近年来,玉米田阔叶杂草发生种类多,为害重,已成为玉米高产稳产的一大障碍。为了寻求玉米田阔叶杂草的有效防除措施,筛选理想的防除药剂,探讨其防除技术。今年,我们进行了噻磺隆防除玉米田阔叶杂草的田间试验。 1 材料和方法 1.1 供试药剂 10%噻磺隆可湿性粉剂(宜兴市农药厂生产,市售);56%2甲4氯钠盐(辽宁省抚顺农药厂生产,宜兴兴农化工制品有限公司分装,市售)。 1.2 试验设计和方法 试验地概况:试验在盐都县潘黄镇刘朋六组进行,前茬为大麦,供试品种为白玉29,玉米于5月29日播种,人工点播。 试验设如下5个处理:10%噻磺隆可湿性… 相似文献