高效液相色谱法测定头孢拉定制剂方法的改进

目的:改进头孢拉定制剂含量测定方法。方法:高效液相色谱条件:以Shim—Pack CLC—ODS(250mm×4.6mm)为色谱柱;柱温为35℃;流动相为水—甲醇—3.86％醋酸钠溶液-4％醋酸溶液(1364:500:30:6);流速为0.8mL·min~(-1);检测波长为254nm。结果:头孢拉定峰形良好,分离度和柱效满足药典要求,保留时间由原来的21.32min缩短至8.06min,提高了分析速度,含量测定结果与中国药典无显著差异。结论:该方法快速、准确、能更好地适用于常规检验工作和大批量生产时的质量控制。     

头孢丙烯具有“替代”实力市场潜力巨大

目前的口服头孢菌素品种中，头孢氨苄和头孢拉定由于在国内发展的年代较长，目前已经进入成熟期，价格相对低廉，普及范围广。但大范围普及的一个不良后果就是其耐药性的增强，使得其疗效已经大不如前。临床上使用头孢菌素时，困扰医生的一大难题就是细菌的耐药性越来越强。组菌对β-内酰膀类抗生素的耐药机制主要有：细胞外膜通透性障碍：产生质粒或染色体介导的β-内酰胺酶；靶位青霉素结合蛋白PBP的改变．在上述机制中，临床意义最大的是β-内酰胺酶的产生，约80％病原菌的耐药性与其有关：另外约12％和8％病原菌的耐药性与细胞外膜通透性障碍和靶位的改变有关．     

吐温80-硫酸钠液-固萃取分离头孢拉定

对头孢菌素类抗生素——头孢拉定在吐温80-硫酸钠液—固萃取体系中的分配行为做了初步研究。试验了成相聚合物吐温80浓度，成相盐硫酸钠浓度和体系pH对头孢拉定在吐温80固相中正萃取的影响，硫酸钠浓度对其在硫酸钠盐水相中反萃取的影响。结果表明：在吐温80在体系中的浓度为12％，硫酸钠浓度为1．48mol／L，pH7．5时，吐温80固相对头孢拉定正萃取率为58．2％；调整二次成相硫酸钠浓度0．63mol／L，pH3．5时，硫酸钠盐水相对头孢拉定反萃取率近95％。结果表明，头孢拉定在该体系中有较高的萃取率和较好的稳定性，显示吐温80-盐液—固萃取体系应用于分离抗生素等生物小分子有较大开发价值。     

化学振荡法分析头孢拉定胶囊中头孢拉定的含量

采用BZ振荡体系,以甘氨酸-MnSO_4-KBrO_3-H_2SO_4-丙酮化学振荡体系为测量体系,研究了不同浓度的头孢拉定,对振荡体系振幅及周期的影响。结果表明,在8.59×10~(-5)~6.013×10~(-4)mol/L浓度范围内,头孢拉定对振荡体系的振幅及周期有较大影响,且头孢拉定的浓度与振幅及周期的改变值,均存在良好的线性关系,其线性方程为ΔA=1.091 9×105c+36.79;Δtp=2.048 1×105c+12.18,相关系数分别为0.995 5和0.990 1,从而建立了一种新的化学振荡法测定头孢拉定含量的方法。     

高压液相法测定头孢拉定精氨酸中精氨酸含量

头孢拉定精氨酸中精氨酸的含量与有关物质在同一高压液相色谱条件下进行检测.采用BDS-C18柱.校准曲线的线性范围是192-960μg/mL,平均回收率在99.0%-101.0%,RSD为0.59%.此方法简单、快速、准确.     

酸解增敏同步荧光测动物食品中头孢拉定残留

基于头孢拉定酸性降解产物荧光强度更强,吐温-20能提高降解产物荧光强度,建立测定动物性食品中头孢拉定残留量的同步荧光分光光度法。对降解介质及波长差进行了选择,讨论加热时长、硫酸体积、p H值、表面活性剂种类及用量对降解产物荧光强度的影响。结果:选择1.5 m L 2.0 mol/L硫酸溶液,加热120 min,用Na2CO3-Na HCO3缓冲液调p H值到10.6,加入1 m L 5%吐温-20溶液,在1 cm荧光比色皿中,于发射波长λem420 nm~550 nm内,△λ为90 nm条件下扫描测定,468 nm处读出荧光强度。应用加入乙腈沉淀蛋白的方法对动物性食品进行前处理。在0.02μg/m L~2.00μg/m L范围内,头孢拉定浓度与降解产物荧光强度呈良好线性关系,相关系数为0.999 2,检出限为2.17 ng/m L。加标水平在0.4μg/m L~0.6μg/m L范围内,回收率为93.91%~96.90%,RSD为0.50%~0.90%(n=3)。建立的新方法可用于动物性食品中头孢拉定残留量检测。     

头孢拉定活性侧链双氢苯甘氨酸酯盐酸盐的合成

以双氢苯甘氨酸,氯化亚砜,二氯甲烷,以及甲醇、乙醇为原料,分别合成了头孢拉定的活性侧链双氢苯甘氨酸甲酯盐酸盐和双氢苯甘氨酸乙酯盐酸盐。两种产物的得率分别为80.5%和78.2%,HPLC检测纯度分别为98.2%和97.8%,通过熔点和H谱对两种化合物进行了结构表征。该法较传统的氨基酸酯化方法操作更为方便,反应条件温和,反应时间较短,目前该方法以其优越性,逐渐成为氨基酸酯化的主要方法。     

头孢拉定结晶工艺

考察了不同结晶体系对头孢拉定结晶过程的影响,通过正交试验优化了头孢拉定结晶工艺条件,即水量为头孢拉定质量的2倍,三乙胺和N,N-二甲基甲酰胺体积比为1.2,结晶初始温度30℃,结晶终了温度5℃。结果证明,在此条件下所得产品结晶收率可达92%左右。利用高效液相色谱、电子显微镜对产品进行检测证明产品纯度可达98%以上,粒度分布均匀,晶面完整;同时通过40 ℃储存条件下的化学稳定性试验表明产品稳定性符合药品质量要求。     

头孢拉定荧光光度法测定环境水中铬（VI）

基于铬（VI）对荧光试剂头孢拉定（CEFC）的荧光熄灭,建立了测定铬（VI）的荧光分析方法．在pH=3．0的盐酸介质中,最大激发与发射波长分别350nm和431nm及CEPC加入量为0．400g／L等条件下,相对荧光强度F护与铬（VI）的浓度lgc呈良好的线性关系,测定铬（VI）浓度的线性范围为1．0×10^-6-4．0×10^-4mol／L,检出限为8．3×10^-7-mol／L,常见的共存离子不干扰测定,此分析方法可用于环境水样中铬（VI）含量的测定．