对氯苯甲醛的合成方法

综述了对氯苯甲醛的合成方法、用途及国内外市场现状，重点阐述了对氯苯甲醛的一系列合成方法，研究了对氯甲苯的氯化催化水解法与直接氧化法及对硝基甲苯的氧化还原法的工艺条件，指出了其相应的合成方法在工业开发上的可行性及存在的问题。通过对几种合成方法的比较得知，对硝基甲苯的氧化还原法因其原料价廉、产品收率高、质量好，且操作简便等优点，具有良好的应用开发前景。     

Mn2O3氧化法合成对氯苯甲醛

研究了以Mn2O3为氧化剂，在硫酸介质中氧化对氯甲苯合成对氯苯甲醛的工艺条件，最适宜的反应温度为343K．硫酸浓度为8．01mol／L。实验中所使用的三氧化二锰是在923K下灼烧二氧化锰得到的，用亚硫酸氢钠法分离反应物与产物。氧化反应表现出零级反应特征，反应活化能为115kJ／mol左右。     

对氯苯甲醛的生产和应用

对氯苯甲醛可通过对氯甲苯氯化水解法、对氯甲苯氧化水解法、对氯甲苯电化学氧化法和对硝基甲苯氧化还原法４种方法制得。对氯苯甲醛可广泛应用于医药、农药、染料工业等方面,具有良好开发前景     

研磨法合成4，4-二甲基-1-（4-氯苯基）-1-戊烯-3-酮

不使用溶剂,室温下通过对对氯苯甲醛、频哪酮和碱的研磨即可合成出4,4-二甲基-1-(4-氯苯基)-1-戊烯-3-酮.考察了碱的种类、氢氧化钠的用量、频哪酮的用量和反应时间等因素对反应的影响,确定了适宜的合成工艺条件:研磨时间20 min,对氯苯甲醛:频哪酮:氢氧化钠为1.0:1.1:0.5(摩尔比).在此条件下的产品收率96.2%,含量为99.1%.该方法反应条件温和,操作简便.同时,作为催化剂的碱可重复使用.     

4-甲硫基苯乙腈的合成研究

以对氯苯甲醛等为原料,经四步反应得到目的产物4-甲硫基苯乙腈。首先以甲苯为溶剂对氯苯甲醛与甲硫醇钠反应得到4-甲硫基苯甲醛;然后硼氢化钠还原得到4-甲硫基苯甲醇;再与盐酸反应得到4-甲硫基氯苄。最后以二甲亚砜溶剂,与氰化钠反应得到目的产物4-甲硫基苯乙腈。用核磁共振,对产物进行了结构确证。四步总收率为73.9%。     

聚烯烃成核剂二亚苄基山梨糖醇系列产品的合成

研究了合成二亚苄基山梨糖醇(DBS)、二(对甲基苄叉)山梨糖醇(p-Me-DBS)和二(对氯苄叉)山梨糖醇(p-Cl-DBS)系列产品的投料摩尔比、反应用溶剂、催化剂对甲基苯磺酸和搅拌速度等因素对DBS产品收率和熔点的影响。在苯甲醛(或对甲基苯甲醛、对氯苯甲醛)和山梨糖醇投料摩尔比为2.0～2.1∶1.0,对甲基苯磺酸、环己烷用量分别为苯甲醛和山梨糖醇投料总质量的4.0%和550%,反应时间6h条件下,DBS、p-Me-DBS和p-Cl-DBS产品收率大于70%,熔点分别为210～216℃、230～240℃和245～260℃。     

对氯/对甲基二苄叉山梨醇组合物对聚丙烯的成核作用

以摩尔比为1∶1∶1的对甲基苯甲醛、对氯苯甲醛和山梨醇为反应物,制备了含非对称型对氯/对甲基二苄叉山梨醇(DMCBS)的组合物;采用HPLC-MS技术表征了DMCBS组合物的组成;考察了DMCBS组合物、对称型1,3∶2,4-二(对甲基苄叉)山梨醇(DMBS)和对称型1,3∶2,4-二(对氯苄叉)山梨醇(DCBS)3种成核剂对聚丙烯(PP)的结晶温度、雾度和弯曲模量的影响。表征和实验结果表明,DMCBS组合物中含有24%(w)的DMBS、19%(w)的DCBS和57%(w)的DMCBS,在PP中DMCBS的各组分之间存在盐析效应;随PP中DMCBS组合物、DMBS和DCBS含量的增加,PP的结晶温度提高、雾度降低、弯曲模量增大。与纯PP相比,含0.40%(w)DMCBS组合物的PP的结晶温度提高了16.2℃,雾度从76.8%降低到17.9%,弯曲模量提高了43.5%。     

对氯苯甲醛的合成

本文介绍了用氯化水解法制取对氯苯甲醛的工艺路线。以对氯甲苯为原料在引发剂的作用下进行氯化,然后在催化剂存在下水解制得最终产品,合成总得率达81.8％。