硫酸铈氧化对二甲苯制对甲基苯甲醛

用硫酸铈为媒质间接电氧化对二甲苯制对甲基苯甲醛。在优选的条件下，电氧化Ｃｅ（ＩＶ）的产率≥８５％。采用十二烷基硫酸钠等催化剂可以明显地加速合成对甲基苯甲醛的反应。     

对甲基苯甲醛的合成

提出了以对甲基苯甲酸为原料，经2-（4-甲基苯基）苯并咪唑的还原-水解合成对甲基苯甲醛的新方法。并讨论了还原-水解反应的条件。     

对甲基苯甲醛合成技术研究进展

介绍了甲苯羰基化、对二甲苯卤代水解氧化、对二甲苯间接电氧化和对二甲苯直接氧化等对甲基苯甲醛合成技术研究现状。对催化剂发展进行了评述,指出对二甲苯间接电氧化与太阳能光伏发电产业结合和对二甲苯直接液相氧化并联产对甲基苯甲酸工艺,具有工业开发前景。     

聚烯烃成核剂二亚苄基山梨糖醇系列产品的合成

研究了合成二亚苄基山梨糖醇(DBS)、二(对甲基苄叉)山梨糖醇(p-Me-DBS)和二(对氯苄叉)山梨糖醇(p-Cl-DBS)系列产品的投料摩尔比、反应用溶剂、催化剂对甲基苯磺酸和搅拌速度等因素对DBS产品收率和熔点的影响。在苯甲醛(或对甲基苯甲醛、对氯苯甲醛)和山梨糖醇投料摩尔比为2.0～2.1∶1.0,对甲基苯磺酸、环己烷用量分别为苯甲醛和山梨糖醇投料总质量的4.0%和550%,反应时间6h条件下,DBS、p-Me-DBS和p-Cl-DBS产品收率大于70%,熔点分别为210～216℃、230～240℃和245～260℃。     

对氯/对甲基二苄叉山梨醇组合物对聚丙烯的成核作用

以摩尔比为1∶1∶1的对甲基苯甲醛、对氯苯甲醛和山梨醇为反应物,制备了含非对称型对氯/对甲基二苄叉山梨醇(DMCBS)的组合物;采用HPLC-MS技术表征了DMCBS组合物的组成;考察了DMCBS组合物、对称型1,3∶2,4-二(对甲基苄叉)山梨醇(DMBS)和对称型1,3∶2,4-二(对氯苄叉)山梨醇(DCBS)3种成核剂对聚丙烯(PP)的结晶温度、雾度和弯曲模量的影响。表征和实验结果表明,DMCBS组合物中含有24%(w)的DMBS、19%(w)的DCBS和57%(w)的DMCBS,在PP中DMCBS的各组分之间存在盐析效应;随PP中DMCBS组合物、DMBS和DCBS含量的增加,PP的结晶温度提高、雾度降低、弯曲模量增大。与纯PP相比,含0.40%(w)DMCBS组合物的PP的结晶温度提高了16.2℃,雾度从76.8%降低到17.9%,弯曲模量提高了43.5%。     

高效液相色谱法同时检测对苯二甲酸精制残渣中的八组分

采用高效液相色谱法,以弱极性阴离子交换键合固定相、磷酸盐缓冲溶液为流动相,UV 235 nm 检测,外标法定量,同时测定了对苯二甲酸精制残渣中的4-甲基苯甲醇,对甲基苯甲醛,4-羧基苯甲醛,苯甲酸,对甲基苯甲酸,对苯二甲酸,邻苯二甲酸和间苯二甲酸的含量,其回收率均在97.1%～105.4%之间,变异系数小于3.36%,相关系数为0.99163。     

离子液体催化甲苯羰基化合成对甲基苯甲醛的工艺探索

考察了7种不同离子液体对甲苯羰基化反应合成对甲基苯甲醛的催化性能,发现卤化1甲-基-3丁-基咪唑氯铝酸盐类离子液体的催化效果最好。考察了溴化1-甲基-3丁-基咪唑氯铝酸盐类离子液体中氯化铝的含量、反应温度、反应时间对甲苯羰基化反应合成对甲基苯甲醛的影响。结果发现,当反应温度为50℃,反应时间为6 h,离子液体中氯化铝的摩尔含量为0.67,催化剂与甲苯的质量比为2∶1时,目标产物对甲基苯甲醛的收率为26.8%,此离子液体重复利用3次后,仍具有较好的催化活性。     

奥扎格雷钠的合成工艺改进

以对甲基苯甲醛为起始原料,经knoevenagel缩合、溴化、取代、水解得到奥扎格雷钠, 4步反应总收率64.1%。与文献方法相比,改进后的合成工艺原料价廉易得、操作简单、条件温和、总收率提高4.1%、成本经济且三废少,具有工业化应用前景。     

AlCl_3单独催化的甲苯羰基化反应机理的研究

利用核磁及红外等表征方法,研究了无助剂存在时,AlCl3作催化剂的甲苯羰基化反应机理。研究表明,反应的中间物是,并尝试解释反应机理。