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为了开发β受体阻断剂新药(S)-噻吗洛尔半水合物,采用3-吗啉-4-氯-1,2,5-噻二唑为起始原料,经水解反应得到中间体1(3-吗啉-4-羟基-1,2,5-噻二唑)。中间体1与R-环氧氯丙烷发生醚化反应,经后处理及重结晶得到中间体2 {(R)-4-[4-(环氧乙烷-2-基甲氧基)-1,2,5-噻二唑-3-基]吗啉}。中间体2经胺化反应、马来酸成盐及重结晶得到(S)-马来酸噻吗洛尔。(S)-马来酸噻吗洛尔经游离、纯水转晶得到符合药典标准的(S)-噻吗洛尔半水合物,总收率14.05%且e.e.值为99.66%。最终成品经IR、1H-NMR、13C-NMR、MS、TGA、DSC表征,并优化各步反应条件。结果表明:以三乙胺为醚化反应缚酸剂75 ℃反应最佳;以乙醇为胺化反应溶剂46 ℃反应16 h最佳;S-噻吗洛尔的转晶拆分以水作溶剂,比传统不对称合成工艺安全稳定,操作简单,适合工业化生产。 相似文献
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《传感器与微系统》2019,(12):5-9
研究了使用两种大气压等离子体射流(APPJ)刻蚀Parylene-C薄膜所产生刻蚀区域的形貌和成分之间的差异。两种APPJ分别由单环电极装置和双环电极装置产生。由单环电极APPJ刻蚀的Parylene-C表面是非均匀的,从刻蚀区域的中心到边缘可分为三部分:区域(I)是中心区域,此处Si衬底严重受损;区域(II)是有效的刻蚀区域;区域(III)是刻蚀边界。与单环电极APPJ相比,双环电极APPJ刻蚀的Parylene的形貌要好得多。特别是在区域(I)中,Si片受到轻微损坏。X射线光电子能谱分析(XPS)结果表明:单环电极APPJ刻蚀区域的O元素原子含量多于双环电极。此外,还研究了两种APPJ的刻蚀速率,相比于双环电极APPJ,单环电极APPJ具有较高的刻蚀速率。 相似文献
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