含硫氰酸盐、硫化物固体废物中总氰化合物测定方法

实验建立了含硫氰酸盐、硫化物固体废物中总氰化合物的测定方法,采用硝酸银滴定法、异烟酸-吡唑啉酮分光光度法分别测定总氰化合物含量高、低的样品。通过条件实验优化了前处理方式、称样量和干扰去除方法。该方法测定结果的相对标准偏差为0.43%～1.33%,加入标准物质回收率为91.5%～101.5%,精密度和准确度良好,符合测定要求。     

过渡金属的液晶基元配合物纳米胶束的自组装

以异烟酸和溴代十二烷为原料合成液晶基元异烟酸十二烷基酯,在水和无水乙醇混合反应体系中,室温下分别与Pd(Ⅱ)、Cu(Ⅱ)和Ni(Ⅱ)过渡金属按4∶1的摩尔比混合反应,通过自组装形成配合物。透射电镜形态观测表明,配合物之间借助超分子力和配体的液晶性协同作用构建成25～40nm左右的棒状形态的纳米胶束。并利用红外光谱,紫外可见吸收光谱,荧光光谱等手段对其结构和性质进行了表征。     

沃替西汀新盐晶体结构、理化性质及溶解度

沃替西汀是一种新型的治疗重度抑郁症的抗抑郁药,由于其水溶性低,限制了其生物利用度和疗效。本文的目的是期望通过成盐方式来改善沃替西汀的水溶性。利用溶剂缓慢挥发法成功制备了2种新的沃替西汀盐（沃替西汀-2-吡啶甲酸（2PA）盐和沃替西汀-异烟酸（4PA）盐一水合物）,并通过单晶X-衍射数据确定了它们的晶体结构。结构分析表明这2种盐具有相似的N-H?O氢键基础框架。并对晶体结构进行了Hirshfeld 表面计算,以便从微观结构深入了解弱作用力之间的差异。利用红外光谱、差式扫描量热法和粉末X-射线衍射对2种沃替西汀盐进行了表征和分析。与沃替西汀原料药相比较,2种新盐均表现出更好的热稳定性和溶解度。结果表明,沃替西汀与2-吡啶甲酸和异烟酸所形成的盐均具有改变其理化性质的能力。     

含硫化物、硫氰酸盐水质中总氰化合物测定方法的研究

研究建立了含硫化物、硫氰酸盐水质中总氰化合物的测定方法,选择EDTA-二钠和磷酸作为预蒸馏试剂,硝酸银作为掩蔽剂,结合二次蒸馏去除干扰,馏出液采用氢氧化钠溶液进行吸收;对于吸收液中总氰化合物含量较高的样品采用硝酸银滴定法测定,含量较低的样品采用异烟酸-吡唑啉酮分光光度法测定。该方法测定结果的相对标准偏差为0. 19%～5. 21%,加入标准物质回收率为92. 7%～99. 9%,准确度和精密度良好,且具有操作简单、快速、成本低等优点,适合大批量样品的测定。     

连续流动法测定卷烟主流烟气中的HCN释放量

为快速准确地测定卷烟主流烟气的HCN释放量,考察了烟气捕集方式、显色温度、时间和缓冲溶液pH值、14种阴离子和15种阳离子、样品溶液的放置时间对基于异烟酸—1,3-二甲基巴比妥酸显色体系的连续流动法测定结果的影响,与吡啶—吡唑啉酮显色法进行了比较,并采用该法测定了50个国产卷烟样品主流烟气的HCN释放量。结果表明:①采用剑桥滤片和一个盛有30mL0.1 mol/L NaOH水溶液的吸收瓶分别捕集烟气粒相和气相物的效率最高,HCN的回收率和RSD分别为99.1%和4.3%;②在高于15℃的室温下反应8min达到最大吸收;③pH5.3邻苯二甲酸氢钾缓冲溶液比较适宜;④HCN测定量不受烟气中的痕量阴、阳离子的影响;⑤样品吸收液在制成后6h内较稳定;⑥异烟酸—1,3-二甲基巴比妥酸显色法与吡啶—吡唑啉酮法的测定结果没有显著性差异,但前者较后者安全环保、稳定性好、操作简单、灵敏度高、重复性好;⑦50个牌号国产卷烟样品主流烟气中的HCN释放量在26~147μg/支之间,烤烟型和混合型卷烟烟气HCN平均释放量分别为93.8和63.6μg/支。该法适合于批量卷烟样品主流烟气中HCN含量的快速分析。     

电化学合成异烟酸

以钛基二氧化铅电极(Ti/PbO2)为阳极,金属Cu或Ni为阴极,在阳离子交换膜为隔膜的H型电解槽中,以硫酸水溶液为介质,电解氧化4-甲基吡啶合成了异烟酸.经过实验确定了最佳合成条件硫酸质量分数为25%,4-甲基吡啶浓度为0.60mol/L,电解电流密度为60mA/cm2,温度60℃.在此条件下,4-甲基吡啶的转化率为64.6%,电流效率67%.同时还研究了电解过程中电极、电流密度、温度、反应时间等对反应物转化率、电流效率、槽压的影响规律.在硫酸介质中异烟酸于-0.72V(vs.SCE)可以产生稳定的电还原峰,由此提出了测定异烟酸的示波极谱法.最后经示波极谱、红外光谱和熔点测试法证明电合成的物质为异烟酸,纯度为97.7%.     

白酒中氰化物检测影响因素分析

主要从实验室环境温度、标准品的配制、样品的前处理、衍生产物测量的时间等方面系统的分析了异烟酸-吡唑啉酮比色法检测白酒中氰化物的影响因素,为白酒中氰化物的准确检测提供了参考.     

异烟酸-吡唑啉酮光度法测定废水中氰化物的改进

本文在现用方法的基础上,通过实验进一步优化和改进分析条件,从实验结果可以看出,改进后的分析方法提高了废水中氰化物含量测定结果的准确度和精密度。     

同分异构效应的14N核四极共振研究

为探究同分异构现象对含氮化合物的¹⁴N核四极共振（NQR）特征的影响,基于核四极共振基本原理和杂化轨道价键理论,以烟酸和异烟酸这两种互为同分异构体的羧基吡啶为研究对象,从共振频谱、特征参数和杂化效应3个方面,对分子结构异同所导致的¹⁴N NQR特征异同进行了研究。通过试验结果的对比分析,发现分子结构的异同使¹⁴N NQR特征呈现许多异同,具体表现为：就共振频谱而言,相似性主要体现于频谱形状,而差异性则主要体现于低频频谱的共振频率;就特征参数而言,相似性主要体现于四极耦合常数,而差异性则主要体现于不对称参数;就杂化效应而言,相似性主要体现于杂化形式,而差异性则主要体现于轨道占据。     

酸度对异烟酸—吡唑啉酮比色法测定水中微量氰的影响初探

<正> 异烟酸—吡唑啉酮比色法是目前测定水中微量氰化物应用较为广泛的分析方法。本文就体系的酸度对测定结果的影响及其机理进行初探,进行改进,提高了该法的精确度,缩短了分析时间,更适合于水中微量氰的测定。 1 主要试剂 pH=6.8磷酸盐缓冲液;1％氯胺T水溶液;异烟酸—吡唑啉酮(5∶1)溶液:0.4M、0.01M磷酸液;0.3M磷酸钠液;1ml含氰根1μg的氰化钾标准液。