鳗鱼中恩诺沙星、环丙沙星和诺氟沙星残留的测定方法

鳗鱼肉中残留的恩诺沙星、环丙沙星和诺氟沙星用磷酸盐缓冲液提取,提取液经C18固相萃取小柱净化、富集,用洗脱液洗后,上高效液相色谱仪经Waters Xterra Rp 18柱分离后,用荧光检测器检测.本方法的检测限分别为:恩诺沙星0.001 mg/kg,环丙沙星0.002 mg/kg,诺氟沙星0.002 mg/kg.     

超高效液相色谱质谱法测定水产品中恩诺沙星含量的不确定度评价

采用超高效液相色谱质谱法测定水产品中恩诺沙星的含量,分析不确定度的来源,建立评估的数学模型,通过计算不确定度的各主要分量,给出了测定结果的扩展不确定度.评定结果表明:影响检测结果不确定度的主要因素为标准溶液的配置、样品的回收率和测量重复性等.     

液相色谱-四级杆/线性离子阱复合质谱法分析恩诺沙星在海参体内的代谢产物

为鉴定恩诺沙星给药后其在海参(Stichopus japonicas)体内的主要代谢产物,取药浴后均质的海参样品,经酸化乙腈提取、浓缩、正己烷净化后,利用液相色谱-四级杆/线性离子阱复合质谱法进行分析。采用电喷雾离子源在正离子模式下进行多反应选择监测结合实时触发增强子离子模式(MRM-IDA-EPI)扫描,分析恩诺沙星在海参体内的代谢产物。实验结果表明,给药6 h后海参体内共鉴定出10种恩诺沙星代谢产物,包括恩诺沙星异构化产物(M3)、脱乙基产物环丙沙星(M1)及其异构体(M2)、加氢还原产物及其异构体(M4、M5和M6)、羟基化恩诺沙星及其异构体(M7和M8)和加氧恩诺沙星及其异构体(M9和M10)。恩诺沙星在海参体内的代谢产物M2~M5以峰面积计,均高于环丙沙星(M1)。研究发现恩诺沙星在海参体内主要发生脱乙基反应和加氢还原反应,其主要代谢产物为M2和M4。     

恩诺沙星分子印迹聚合物膜的制备及吸附性能研究

采用表面印迹法,以恩诺沙星为模板,甲基丙烯酸(MAA)为功能单体,乙二醇二甲基丙烯酸酯(EDMA)为交联剂,在聚苯乙烯酶标板表面直接合成恩诺沙星分子印迹聚合物膜。通过傅立叶红外光谱分析、电镜扫描、吸附平衡结合实验、Scatchard方程分析及吸附动力学实验对恩诺沙星印迹聚合物膜进行性能表征。合成的分子印迹聚合物膜具有很好的印迹效果,对恩诺沙星有较高的特异性吸附,且传质速率快,由Scatchard方程分析可知,聚合物膜中含有两类吸附位点,其中高亲和力位点的平衡解离常数(Kd)为19.49μg/mL,饱和吸附容量(Qmax)为12.98μg/mL,低亲和力位点的Kd为277.78μg/mL,Qmax为98.14μg/mL,吸附位点的异质性并不会影响聚合物膜应用于竞争性免疫吸附分析。通过该方法合成的恩诺沙星特异性识别聚合物膜可以作为仿生抗体,应用于竞争性免疫吸附分析检测恩诺沙星在食品中的残留。     

同时检测恩诺沙星和环丙沙星单克隆抗体的制备

为了产生同时检测恩诺沙星和环丙沙星的抗体,本研究采用戊二醛法制备突出恩诺沙星和环丙沙星共同结构的人工抗原。免疫Balb/c 小鼠的结果显示：使用糖基化载体所制备的免疫抗原,能够大幅提高所产生特异性抗体的滴度。通过细胞融合,筛选出一株对恩诺沙星和环丙沙星IC50 值分别为9.6ng/mL 和10.2ng/mL 的单克隆抗体。     

抗生素恩诺沙星在渔业中的研究进展

为了建设以绿色低碳为发展理念,以高效、优质、生态、健康、安全为发展目标的环境友好型的生态渔业,本研究综述了恩诺沙星和环丙沙星的结构性质以及它在水产动物体内的药物动力代谢研究,归纳了恩诺沙星对水生生物包括浮游植物和微生物的影响,并阐明了恩诺沙星及其代谢产物的消除降解途径,指出了恩诺沙星及其代谢产物在渔业水体中迁移转化的情况,从而更好地指导养殖户安全合理使用恩诺沙星,减少生态环境污染,并为发展绿色可持续的生态渔业做出贡献。     

UV—O_3工艺降解恩诺沙星效果研究

采用UV—O3高级氧化工艺,以间歇和连续试验相结合的方式,对UV—O3工艺降解多环抗生素恩诺沙星合成废水的处理效果进行了研究。在间歇试验过程中,考察了O3投加量、恩诺沙星初始浓度和溶液初始pH等因素对恩诺沙星降解效果的影响,同时优化了反应的工艺参数。结果表明:当O3投加量为1.3mg/L,恩诺沙星初始浓度为40mg/L,溶液初始pH为6.3,反应15min时处理效果最佳,恩诺沙星可实现完全降解,UV254和TOC的去除率可分别达到82%和39%。同时,在间歇试验优化的最佳工艺参数的基础上,进行了连续试验的验证研究,以检验UV—O3连续处理恩诺沙星废水时运行的稳定性。     

毛蚶蛋白对益生菌抗生素胁迫的保护作用

长期摄入抗生素残留的水产品可引起肠道菌群稳态失调。该研究基于恩诺沙星对四种益生菌（两歧双歧杆菌BBi32、鼠李糖乳杆菌LGG、植物乳杆菌LP45和乳双歧杆菌Probio-M8）的抑菌作用，建立了抗生素胁迫的益生菌生长模型，评价了红三鱼、黄蚬和毛蚶蛋白粗提物及其不同分离纯化组分对益生菌抗生素胁迫的保护作用。在四种益生菌中，乳双歧杆菌Probio-M8对抗生素胁迫最为敏感，三种原料中毛蚶蛋白粗提物表现出对抗生素胁迫保护作用；毛蚶蛋白粗提物经过阴离子交换柱（SepharoseFastFlow）分离得到四个组分（Fr0、Fr1、Fr2和Fr3），其分子量分别为14.3~44.3 ku（Fr0）、20.1~29.0 ku（Fr1）、14.3~97.2 ku（Fr2）和<14.3 ku（Fr3），其中Fr0可更有效地提高Probio-M8菌液的OD600从0.80提升至1.56，Fr3可将其生长代时缩短至0.98 h。毛蚶蛋白可促进乳双歧杆菌在恩诺沙星胁迫下增殖的活性，表明毛蚶蛋白具有保护益生菌免受抗生素生长胁迫、促进益生菌增殖的功能，该研究为毛蚶蛋白对肠道稳态的调节功能提供理论依据，并提出了应对体内抗生素残留的应对方案。     

高效液相色谱法同时测定禽蛋中4种氟喹诺酮类药物残留量

建立了一种同时测定禽蛋中4种氟喹诺酮类药物的高效液相色谱荧光检测法。样品经磷酸二氢钾缓冲液提取两次,离心合并上清液。上清液经C18固相萃取柱净化,以流动相洗脱定容,用高效液相色谱荧光检测法测定,外标法定量。结果表明,该方法对环丙沙星、恩诺沙星、沙拉沙星、达氟沙星的最低检出限分别为0.005、0.005、0.005、0.001mg/kg、,方法相对标准偏差为1.48%～3.00%。平均回收率为90%～95%。