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1.
为了改进1,4,5,8-四硝基-1,4,5,8-四氮杂双环[4.4.0]癸烷(TNAD)的合成方法,以1,4,5,8-四氮杂双环[4.4.0]癸烷(THAD)为原料,经成盐、硝化两步反应合成出了TNAD,反应总收率为90%,纯度为98.7%。采用红外光谱、核磁共振氢谱及元素分析对产品结构进行了表征。考察了硝化体系、物料比、反应温度、反应时间对硝化反应的影响,确定了最佳的反应条件:n(THAD.4HNO_3):n(98%HNO_3):n(AC_2O)=1:24:15,反应温度为25℃,反应时间为2 h。 相似文献
2.
以二苯并呋喃(Ⅱ)为起始原料,与仲丁基锂(s-BuLi)、四甲基乙二胺(TMEDA)、乙醛(CH3CHO)反应,得到1,1''-(4,6-二苯并呋喃二基)双乙基-1-醇(Ⅲa),然后在氯铬酸吡啶嗡盐(PCC)中经过氧化反应得到1,1''-(4,6-二苯并呋喃二基)双乙基-1-酮(Ⅳa),随后在(S)-2-甲基-CBS-噁唑硼烷{(S)-MeCBS}催化下采用硼烷-二甲硫醚(BH3-Me2S)还原,重结晶后得到 (1R,1''R)-1,1''-(4,6-二苯并呋喃二基)双乙基-1-醇(Ⅰ)。最佳反应条件为n(Ⅱ): n(s-BuLi): n(TMEDA): n(CH3CHO)= 1:3:3.3:2.2,n(Ⅲa): n(PCC)=1: 4,n(Ⅳa): n [(S)-MeCBS]: n(BH3-Me2S)=1: 0.6: 3, 三步反应总收率为32%。在化合物I中,存在一定的分子内氢键,影响了羟基进一步衍生。采用Ⅲa经过氯化亚砜氯代,叠氮化钠取代和钯碳氢化还原,得到消旋1,1''-(4,6-二苯并呋喃二基)双乙基-1-胺(Ⅶ),加入常见手性酸利用成盐拆分的方法未能得到光学纯1,1''-(4,6-二苯并呋喃二基)双乙基-1-胺(Ⅷ)。 相似文献
3.
以不同含盐量的盐土在可见光-近红外波段和短波红外波段反射率的差异为基础,在新疆罗布泊地区对ETM741合成图像上显示的3种不同影像区进行了遥感地质分析.认为纺锤状斑杂色影像区、蘑菇状棕黑色影像区、耳朵状浅灰带白色线条等3个影像区是罗布泊地区经历的干盐滩和卤水湖长期并存形成的地质地貌的综合显示,它们在色彩和纹形等方面显示的综合影像特征,代表了不同的钾盐及石盐的成矿区.同时,又受北东向及北北东向断裂构造控制,两条断裂构成的半封闭成盐洼地是寻找钾盐及石盐矿产的最为有利的地区. 相似文献
4.
5.
6.
7.
α- 三唑基频那酮粗品与浓硝酸作用生成唑酮的硝酸盐,该盐在乙酸乙酯溶剂中用氢氧化钠作用分解,分离有机相,脱溶,得到高纯度的α- 三唑基频那酮。 相似文献
8.
以2,6-二甲基苯胺为起始原料,经过成盐、溴化、水解及偶联反应合成了3,3’,5,5’-四甲基联苯胺,4步反应总收率46.56%。产品经^1HNMR表征。该方法具有操作简单、成本低等优点,适合工业化生产。 相似文献
9.
提出用空气-乙炔火焰原子吸收光谱法测定工业用合成盐酸中的铁含量的方法,综合考虑了样品消化处理条件、影响测定的相关因素。该方法具有较高的灵敏度,很好的重现性,操作简单,容易掌握,干扰少等特点。 相似文献
10.
《化工经济技术信息》2005,(1):9-10
2004年我国盐酸生产形势良好,产量大幅增长。1~10月份,全国合成盐酸产量(规模以上企业,含量31%以上,下同)达到496.17万吨.同比增长10.3%:预计今年产量可能突破600万吨.比上年增长13%以上.将创近6年来增幅最高纪录。 相似文献