N,N-二乙酸酯基芳香胺系列染料中间体的合成

以间乙酰氨基苯胺、3-氨基-4-甲氧基乙酰苯胺为原料,氯乙酸甲酯和氯乙酸乙酯为烷基化试剂,研究了催化剂种类、缚酸剂种类、反应时间和加料方式对反应的影响,并对合成的四个N,N-二乙酸酯基芳香胺系列染料中间体进行了结构表征。结果表明:Na Br和Na_2CO_3分别是催化该类反应合适的催化剂和缚酸剂。当芳香胺:氯乙酸酯:碳酸钠为1:4:1. 1(mol),在回流反应2h后加入10%的催化剂溴化钠和0. 5%抗氧化剂(m),再进行分水回流反应2h,得纯度99%(HPLC)、收率98%以上的N,N-二乙酸酯基芳香胺系列染料中间体。经紫外光谱、红外光谱、核磁共振氢谱和质谱分析,所合成的四个N,N-二乙酸酯基芳香胺系列染料中间体为目标产物。     

超强酸NiO—TiO2—SO4^2—催化合成氯乙酸乙酯

研究了超强酸ＮｉＯ－ＴｉＯ２－ＳＯ４＾２－在氯乙酸和乙醇酯化反应中的作用，讨论了其催化合成的条件。     

酸性离子液体[N4H4(CH2)6].4HSO4催化合成氯乙酸乙酯的研究

以六次甲基四胺和浓硫酸为原料制备了酸性离子液体[N4H4(CH2)6].4HSO4,将其应用到氯乙酸乙酯的合成中,并对酯化反应涉及的工艺参数进行了优化,采用核磁共振波谱对产物进行了表征。结果表明：n（氯乙酸）：n（乙醇）=1:1.8,离子液体用量为氯乙酸总质量的30%,反应温度100℃,反应时间3.5h,氯乙酸乙酯收率为93.27%。重复使用6次,氯乙酸酯收率为90.16%。产品易分离,克服了无机酸催化的缺陷。     

一种新型的功能性氯盐离子液体的制备

用咪唑和氯乙酸乙酯合成了1,3-二乙酸乙酯咪唑氯盐离子液体,在75℃下,反应时间为6 h,粗产品用乙腈∶氯仿=1∶1的溶液重结晶,产率可达61%。     

2-(1-咪唑基)-乙酸的合成工艺改进

以咪唑和氯乙酸乙酯为原料,乙腈为溶剂,三乙胺为缚酸剂合成了2-(1-咪唑基)-乙酸乙酯,再经水解得到2-(1-咪唑基)-乙酸,并经1H NMR,13C NMR,IR确证了结构。考察了反应时间及三乙胺用量对反应收率的影响,结果表明,在反应时间4 h,n(三乙胺);n(咪唑)=1．3:1条件下,产物总收率为60．5％,含量(质量分数)大于98．6%。     

超强酸NiO－TiO_2－SO_4~（2－）催化合成氯乙酸乙酯

研究了超强酸ＮｉＯ－ＴｉＯ＿２－ＳＯ在氯乙酸和乙醇酯化反应中的作用，讨论了其催化合成的条件。     

氯化铁催化合成氯乙酸乙酯

本文报道了氯化铁在氯乙酸和乙醇酯化反应中的应用，探讨了氯乙酸乙酯的合成条件。结果表明，氯化铁的催化活性良好。     

新型杂多酸化合物催化合成氯乙酸乙酯

研究了反应时间、醇酸比、带水剂用量及催化剂用量对杂多酸化合物GdCl2-EDTB-H3SiW12O40催化合成氯乙酸乙酯的影响,确定了最佳反应条件,醇酸摩尔比1.5：1,带水剂量10mL,催化剂使用量为酸的1.0％（质量）,反应时间2.5h。     

微波辅助下N1-乙氧基羰基甲基-5-氟尿嘧啶的绿色合成

在微波辐射下,以氯乙酸和乙醇为原料,合成氯乙酸乙酯,再以氯乙酸乙酯和5-氟尿嘧啶为原料合成了重要的医药中间体N1-乙氧基羰基甲基-5-氟尿嘧啶。通过改变溶剂、微波辐射功率、辐射时间、碱,确定了最佳的反应条件,并讨论了这些因素对反应的影响。在以水为溶剂、辐射功率250 W、辐射时间7 m in的最佳条件下,快速、绿色合成了N1-乙氧基羰基甲基-5-氟尿嘧啶,收率达90%,是一种绿色、简便、有效的合成新方法。产物结构经1H NMR,13C NMR和质谱确证。     

磷钼酸催化合成氯乙酸乙酯

筛选了氯乙酸与乙醇酯化制备氯乙酸乙酯的催化剂和带水剂 ,并得出了酯化反应的最佳条件 :醇酸比为 3∶1(0 3mol∶0 1mol)、0 5g磷钼酸为催化剂、15ml环己烷为带水剂 ,回流反应 90min ,产率可达 93%。