正交试验确定氰乙酸甲酯含量检测条件的研究

采用毛细管气相色谱检测工业级氰乙酸甲酯的含量，通过正交试验考察气相色谱仪的柱温、检测器温度、进样量、我气流速等因素，确立气相色谱法对氰乙酸甲酯含量检测条件为：柱温90℃，进样量0.2μL，载气流速35mL／min，检测器温度260℃。回收率达到99.92％。     

毛细管气相色谱法测定污水中氰乙酸甲酯

建立了采用醋酸乙酯－石油醚萃取，大口径毛细管气相色谱法测定污水中微量氰乙酸甲酯的分析方法。该法的平均回收率为93．4％，RSD不大于5％。方法简便，快速，准确。     

氰乙酸叔丁酯的合成研究

以氰乙酸甲酯、叔丁醇为原料,在催化剂叔丁醇钾催化下酯交换得到氰乙酸叔丁酯.适宜的反应条件为：反应温度为150℃,反应时间为12h,在此条件下,氰乙酸叔丁酯的收率达95％.     

3-氨基-2,2-二甲基丙酰胺的合成

以氰乙酸甲酯为原料经双甲基化、氨解、还原三步合成了3-氨基-2,2-二甲基丙酰胺.在双甲基化步骤中以绿色环保的碳酸二甲酯作为甲基化试剂进行反应,氨解、还原反应在高压釜中同时进行,中间产物不经处理,反应总收率由氨解和还原分别单独进行的80％左右提高到92％.     

氰乙酸甲酯合成研究

以氯乙酸、甲醇为原料,先制备氯乙酸甲酯,再与氰化钠反应合成氰乙酸甲酯,实验得到酯化反应原料配比（氯乙酸：甲醇）以1：1.5为佳,酯化收率达90.6%,氰化反应在季胺盐催化剂存在下,55℃反应3h氰化收率可达80.2%。     

氰乙酸甲酯的合成研究

氰乙酸甲酯是一种重要的医药、化工原料;利用氰乙酸甲酯作为原料可以合成氰乙酰胺、丙二腈、加巴喷丁、嘧啶胺等重要的化工产品。其合成主要有两种工艺:一种是氰乙酸与甲醇直接酯化合成;另一种是氯乙酸甲酯与氰化钠反应合成。本文对两种合成均进行了研究,对比了二者的利与弊。     

氰乙酸异丁酯合成研究

以氰乙酸甲酯和异丁醇为原料,采用钛酸四丁酯为催化剂,用酯交换法合成氰乙酸异丁酯。从反应温度、催化剂用量及原料配比等几个方面进行了研究。结果得到合成氰乙酸异丁酯的最优条件:n(氰乙酸甲酯):n(异丁醇)为1.00∶1.15,催化剂用量为0.2%,反应温度为120℃,在此条件下,氰乙酸异丁酯产率为97.20%。     

鸟嘌呤的合成工艺改进

鸟嘌呤以氰乙酸甲酯为原料,经环合、亚硝化、Ni/H2还原、成硫酸盐,再与甲酸/甲酸钠闭环、成盐酸盐、精制得到,总收率高达82%,该方法适合工业化生产。     

连续精馏分离氰乙酸甲酯工艺

针对氰乙酸甲酯传统的间歇精馏分离过程,提出了连续精馏分离氰乙酸甲酯的三塔、四塔和五塔工艺流程,并对3种分离流程进行工艺分析,确定了连续精馏五塔分离工艺.利用ASPEN PLUS软件中的RADFRAC精馏模型和WILSON方程对五塔精馏分离流程进行优化模拟计算,得到了该流程的最佳工艺操作参数及相关的设备参数.生产数据表明,与目前普遍采用的间歇精馏工艺相比,能耗降低了近30%,产品收率提高了2.4%,为氰乙酸甲酯的连续分离开辟了一条新的工艺技术路线.     

类水滑石催化氰乙酸甲酯与乙醇的酯交换反应

采用过饱和共沉淀法制备了Mg-Al水滑石和含不同金属元素的类水滑石(LDHs)催化剂,并以氰乙酸甲酯与乙醇反应生成氰乙酸乙酯的酯交换反应比较了催化剂的活性。实验结果表明,Mg-Zn-Al-LDHs(n(Mg)∶n(Zn)∶n(Al)=6∶1∶2)的活性高且有一定强度。采用X射线衍射、傅里叶变换红外光谱和扫描电子显微镜对试样进行了表征,结果显示所制得的LDHs试样结晶度好、纯度高,经400℃焙烧后水滑石的层状结构坍塌,并失去大部分阴离子。以200℃下焙烧的Mg-Zn-Al-LDHs为催化剂,在n(乙醇)∶n(氰乙酸甲酯)=1∶1、催化剂用量为反应物总质量的2.0%、反应温度85℃、反应6h的条件下,氰乙酸甲酯的转化率为66.73%,氰乙酸乙酯的收率为66.36%,氰乙酸乙酯的选择性为99.45%。反应后催化剂易分离回收,经简单处理后可多次使用,并保持了较高的反应活性。