核磁共振法测定盐酸水苏碱的纯度

建立了核磁共振（1HNMR）法测定盐酸水苏碱纯度的分析方法，给出了完整的实验条件，线性回归系数为0．9988，重复性实验RSD为0．217％，稳定性实验RSD为0．183％，操作简单、快迅准确，且不需要对照样品。     

盐酸水苏碱的合成研究

以L-脯氨酸和硫酸二甲酯合成了盐酸水苏碱.确定最佳工艺条件为:11.5 g L-脯氨酸、12.05 mol·L-1氢氧化钠220 mL和硫酸二甲酯21 mL在50～55℃下反应2.5 h,反应液以盐酸调pH值2～3.经结晶纯化后,盐酸水苏碱收率达95.2%,含量为99.4%.     

非水滴定法测定盐酸水苏碱的含量

建立了测定盐酸水苏碱含量的非水滴定法。以冰醋酸作溶媒,以0.2%结晶紫为指示剂,用0.1 mol/L标准高氯酸溶液进行滴定。平均回收率为98.74%,RSD为0.68%(n=6)。本方法简单、可靠、准确。     

HPLC法测定益母草片中盐酸水苏碱的含量

目的:建立高效液相色谱法测定益母草片中盐酸水苏碱的含量方法。方法:色谱柱为NH2柱(200mm×4.6mm,5μm),流动相:乙腈-水(78:22);流速:1.0mL/min;检测波长:202nm。结果:盐酸水苏碱的浓度在2.5635～12.8175μg/mL范围内,线性关系良好(r=0.9999,n=5),平均回收率98.6%,RSD为0.45%。结论:本法准确、快速、简便可靠、结果稳定,可用于益母草片的含量测定。     

水苏碱的柱前衍生化HPLC测定

选择含水苏碱的中药复方制剂前列泰片为对象 ,研究水苏碱的柱前衍生化HPLC测定方法。以对溴基溴化苯乙酮为衍生化试剂 ,18 冠醚 6为相转移催化剂 ,流动相为V(甲醇 )∶V(水 )=75∶2 5 ,检测波长 2 5 4nm ,用外标法定量。线性范围 0 5～ 5 μg(n =5 ) ,相关系数r =0 9992 ,平均回收率 10 0 1% (n =3) ,相对标准偏差 (RSD)为 0 6 4 %。重现性好 ,灵敏度高 ,为中成药中水苏碱的含量测定提供了参考方法。     

高效液相色谱法测定氢碘酸水苏碱的含量

建立了一种HPLC法测定氢碘酸水苏碱的含量。样品用C18柱分离,流动相为甲醇∶0.1%磷酸=9∶1(v∶v),检测波长220 nm,流速1.0 mL/min。氢碘酸水苏碱在1~8μg范围内呈良好线性关系,r=0.9998。平均回收率为98.64%,RSD=0.38%。该法准确、快速、简单,可作为测定氢碘酸水苏碱含量的方法之一。     

研究HPLC法测定安坤益母草片中盐酸水苏碱的含量

目的建立安坤益母草片中盐酸水苏碱的含量测定方法。方法采用氨基柱，以乙腈一水（体积比78：22）为流动相，检测波长是202nm，流速是1mL·min^-1，柱温是30℃。结果盐酸水苏碱在5．625～28．125μg内有良好的线性关系，r=0．9992，回收率为100．3％，RSD为2．4％。结论本法专属性强，准确、简便，可为安坤益母草片的质量标准提供依据。     

水苏碱的合成

以L-脯氨酸和硫酸二甲酯为原料合成水苏碱。考察了氢氧化钠用量、原料配比、反应时间、反应温度四个主要因素对反应产率的影响,优选出最佳合成工艺。结果最佳合成工艺为：在碱性条件下,n(L-脯氨酸)：n(硫酸二甲酯)=1：25(摩尔比)、反应时间3h、反应温度45～50℃。水苏碱收率达98．36％。     

高效薄层色谱法测定妇康片中盐酸水苏碱的含量

目的建立用高效薄层色谱法测定妇康片中盐酸水苏碱的含量。方法薄层的展开剂为丙酮-无水乙醇-盐酸(10∶6∶1),展开距离为90mm,温度为室温展开,取出,晾干,105℃加热15分钟使薄层板上的盐酸完全挥尽,放冷,喷以10%硫酸溶液,在105℃烘干,喷以稀碘化铋钾试液-1%三氯化铁乙醇溶液(10∶1)混合溶液至斑点显色清晰,扫描波长为527nm.结果盐酸水苏碱在4mg~40mg内呈良好的线性关系(r=0.9989),RSD为2.5%。结论本方法操作简单,重复性好,可作为妇康片中盐酸水苏碱的定量分析方法。