泮托拉唑钠合成工艺改进研究

泮托拉唑钠合成工艺改进,降低产品中杂质含量。以2-氯甲基-3,4-二甲氧基吡啶盐酸盐和5-二氟甲氧基-2-巯基-1H-苯并咪唑为起始物料,经缩合、氧化成盐、逆转化和成盐反应合成泮托拉唑钠的合成路线,产品总收率为67.3%,产品的总杂质在0.10%以下,产品结构经1HNMR、MS和IR验证。本改进工艺是适于工业化生产的经济环保的泮托拉唑钠合成工艺。     

左旋泮托拉唑钠的合成工艺研究

以2-氯甲基-3,4-二甲氧基吡啶盐酸盐与5-二氟甲氧基-2-巯基-1H-苯并咪唑为起始原料在氢氧化钠水溶液条件下缩合得到中间体5-二氟甲氧基-2-[[(3,4-二甲氧基-2-吡啶基)甲基]硫基]-1H-苯并咪唑,经过Sharpless不对称氧化得到粗品左旋泮托拉唑钠,再用丙酮重结晶,即可制得高纯度左旋泮托拉唑钠,总收率约65.5%,纯度99.90%。     

HPLC法测定泮托拉唑钠肠溶微丸胶囊的含量

目的:建立高效液相色谱法测定泮托拉唑钠肠溶微丸胶囊的含量。方法:采用反向高效液相色谱法,色谱柱为C18柱,磷酸盐缓冲液(取磷酸氢二钠1.12g,磷酸二氢钠0.18g,加蒸馏水溶解并稀释至1000ml)-乙腈(58:42)为流动相,检测波长288nm。结果:0.042mg/ml～0.421mg/ml范围内,线性关系良好,相关系数0.9996(n=5)。平均回收率99.65%,RSD为0.35%,供试品溶液在5h内稳定性好,RSD为0.98%。结论方法简便,准确、专属,适用于泮托拉唑钠肠溶微丸胶囊的含量测定。     

注射用泮托拉唑钠合止血散治疗急性上消化道出血30例临床观察

目的:探讨注射用泮托拉唑钠联合止血散治疗急性上消化道出血的临床疗效。方法:将60例急性上消化道出血患者随机分为对照组和观察组,每组各30例。两组患者均进行常规治疗,对照组在此基础上,加用注射用泮托拉唑钠,观察组在对照组治疗基础上加用止血散,治疗结束后评定治疗效果。结果:治疗结束后,观察组患者大便潜血转阴时间及住院时间均显著短于对照组,组间差异均具有统计学意义(P<0.05);观察组临床总有效率为93.33%,优于对照组的73.33%,两组临床疗效差异具有统计学意义(P<0.05)。结论:注射用泮托拉唑钠联合止血散治疗急性上消化道出血的临床疗效显著。     

泮托拉唑钠合成研究

2-氯甲基-3,4二甲氧基吡啶盐酸盐与5-二氟甲氧基-2-巯基-1H-苯并咪唑经过缩合,缩合产物与氧化剂经过氧化,最后与氢氧化钠成盐而制成。总收率55．92％。     

HPLC-MS/MS法手性拆分泮托拉唑钠对映体及大鼠血浆中药代动力学研究

利用高效液相色谱-串联质谱（HPLC-MS/MS）建立了大鼠血浆样本中泮托拉唑钠手性对映体的拆分方法，并进行药代动力学研究。样品采用乙腈蛋白沉淀法提取，Chiralpak IE色谱柱（4.6 mm×250 mm×5 μm）分离，以0.1%甲酸水溶液和乙腈溶液为流动相等度洗脱，流速0.9 mL/min，内标法定量。结果表明，泮托拉唑钠手性对映体可实现基线分离，方法的线性范围为5.0～5 000.0 μg/L。该方法的回收率、基质效应、精密度、准确度、稳定性、稀释可靠性、残留均符合方法学验证要求，可用于大鼠血浆中药代动力学研究。     

泮托拉唑钠联合替普瑞酮治疗胃溃疡的临床疗效观察

目的观察泮托拉唑钠联合替普瑞酮在治疗胃溃疡中的作用。方法取130例经胃镜证实的活动性胃溃疡的患者随机分为对照组63例,给予替普瑞酮50mg,3次/d,6周为1个疗程;治疗组67例,除同样服用上述药物外,加服泮托拉唑钠40mg,早饭前0.5h顿服,6周后复查胃镜。结果治疗组胃溃疡治愈率为91.04%,优于对照组(63.49%,P<0.01)。结论泮托拉唑钠联合替普瑞酮治疗胃溃疡可有效减轻胃黏膜损伤,促进胃溃疡愈合,提高治疗质量,减少复发率。     

一锅法合成泮托拉唑钠

将2-氯甲基-3,4-二甲氧基吡啶盐酸盐与5-二氟甲氧基-2-巯基-1H-苯并咪唑在碱性水溶液中反应制得中间体,直接将其萃取至二氯甲烷中,然后用NaClO进行氧化,接着成盐、精制得到泮托拉唑钠。研究了氧化反应温度、氧化剂用量及滴加速度对泮托拉唑纯度的影响,得出了较佳的氧化反应条件。在此条件下泮托拉唑钠的纯度可达99.7%以上,总收率可达78.3%。