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1.
以邻氨基苯酚和尿素为原料,将传统环合-硝化-水解三步法工艺改为环合硝化-水解两步法合成了2-氨基-5-硝基苯酚(ANP);研究了影响环合硝化反应和水解反应的因素;优化了反应条件。环合硝化反应的最优条件为:n(邻氨基苯酚)∶n(尿素)=1.00∶1.20、环合时间6h、硝酸用量40.2g、硫酸用量20g、硝化时间3h、硝化温度70℃,在此条件下中间产物6-硝基苯并噁唑酮的收率为90.2%;水解反应的最优条件为:体积分数95%的乙醇为溶剂、n(6-硝基苯并噁唑酮)∶n(氢氧化钠)=1.0∶3.3、水解温度80℃、水解时间15h,在此条件下ANP收率为81.2%。两步反应ANP的总收率为73.2%。对产品进行了元素分析和红外光谱表征,确认终产物为ANP。该方法成本低,ANP总收率高,溶剂可回收,三废量少。 相似文献
2.
首先,以二苯基乙二酮和2-氨基乙酰胺为原料,通过环合反应和羟基氯代合成了5,6-二苯基吡嗪-2-醇(Ⅰ) 和5-氯-2,3-二苯基吡嗪(Ⅱ)。其次,化合物?Ⅱ?与4-异丙氨基丁醇反应得到4-[(5,6-二苯基-2-基)(异丙基)氨基]-1-丁醇(Ⅲ)。然后,化合物?Ⅲ?和溴乙酸甲酯发生Willianmson反应得到2-{4-[N-(5,6-二苯基吡嗪-2-基)-N-异丙基氨基]丁氧基}乙酸甲酯(Ⅳ)。最后,Ⅳ与甲基磺酰胺在叔丁醇钠作用下缩合得到目标产物Selexipag。对各步反应进行了优化,羟基氯代反应条件为: n (Ⅰ)∶n (POCl3)=1.0∶1.7,120?℃反应4 h。胺基化条件为: n (4-异丙氨基丁醇)∶n (Ⅱ)=4.0∶1.0,170?℃反应68?h。Willianmson反应条件为: n (Ⅲ)∶n (溴乙酸甲酯)∶n (四丁基溴化铵)∶n(氢氧化钠)=1.0∶1.0∶0.1∶15.0,甲苯为溶剂,80?℃反应5?h。酰胺化反应条件为: n (Ⅳ)∶n (甲基磺酰胺)∶n (叔丁醇钠)=1.05∶1.0∶1.5,室温反应2 h。优化工艺总收率达到74.5%,且反应条件温和,分离方法简单,适合工业化生产。 相似文献
3.
4.
5.
6.
7.
7-羟基-4’-甲基-异黄酮的合成 总被引:1,自引:0,他引:1
以对甲基苯乙酸、间苯二酚为原料,经合成脱氧安息香中间体,环合成7-羟基-4'-甲基-异黄酮.在脱氧安息香增碳环合的反应中,探索了3种不同的增碳环合试剂对反应的影响,较理想的环合试剂为BF3·Et2O-DMF-PCl5.该工艺路线条件温和,产率达到72%. 相似文献
8.
2-羟基咔唑是一种重要的有机中间体.但其合成方法尚报道不多,且存在制备过程较繁琐,反应步骤较多,收率普遍较低,成本较高等问题.确立了以邻氯苯胺和间苯二酚缩合而得的2-氯-3′-羟基二苯胺为原料,采用光化学方法,分子内环化,得到目标产物2-羟基咔唑.考察了不同光源、反应时间、碱和溶剂等因素对环合反应的影响.得到了在紫外灯照射下,三水合磷酸钾为碱,甲醇为溶剂合成2-羟基咔唑的较优的工艺条件,收率提高为51.6%6.产品经~1H-NMR确认. 相似文献
9.
以N-(2-氯苯基)-5-氨基-1,2,4-三唑-3-磺酰胺和N-(2,6-二氯苯基)-5-氨基-1,2,4-三唑-3-磺酰胺为原料,与丙二酰氯(由丙二酸与三氯氧磷反应得到)进行环合,分别制得N-(2-氯苯基)-5,7-二氯-1,2,4-三唑[1,5-a]嘧啶-3-磺酰胺和N-(2,6-二氯苯基)-5,7-二氯-1,2,4-三唑[1,5-a]嘧啶-3-磺酰胺。然后,用甲氧基取代嘧啶环上的氯原子得到78.7%N-(2-氯苯基)-5,7-二甲氧基-1,2,4-三唑[1,5-a]嘧啶-3-磺酰胺和70.8%N-(2,6-二氯苯基)-5,7-二甲氧基-1,2,4-三唑[1,5-a]嘧啶-3-磺酰胺;产品结构经元素分析,IR和^1HNMR谱确定。 相似文献
10.
由2,5-二氨基苯磺酸和四氯苯醌一缩合制得缩合物2,5-双(4-氨基-3-磺酸基苯胺)-3,6-二氯苯醌(A);该缩合物在15%发烟硫酸和过氧二硫酸铵作用下,发生分子内环合制得3,10-二氨基-6,13-二氯三苯二恶嗪-4,11-二磺酸(B);在氧化剂过氧化苯甲酰的作用下,B与苯亚磺酸钠二缩合得到三苯二恶嗪型酸性蓝AXG。本文对一缩合反应、环合反应、二缩合反应的物料配比、反应温度、反应时间等因素进行了探讨,找出了较佳反应条件。 相似文献