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环己酮肟液相重排反应机理及动力学研究 总被引:6,自引:0,他引:6
研究了环己酮肟重排反应生成己内酰胺的机理及反应动力学方程。在建立用分光光度法测定环己酮肟浓度方法的基础上,实验研究了反应温度为20~45℃范围内的液相重排反应动力学。提出了此反应的化学反应动力学速率方程式: -r肟= k0exp (-E/RT)Ca肟Cb硫酸,其中环己酮肟反应级数a为2,硫酸反应级数b为1,活化能为-E/R = -19.86 kJmol-1, 频率因子k0为1.35×1027。通过实验研究证实了作为催化剂的硫酸参与重排反应的机理,认为重排反应过程中游离SO3不参与反应,仅作为水的吸收剂,此结论对环己酮肟液相重排反应的生产技术改造提供了有力依据,并在生产中得到了应用。 相似文献
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以溶胶-凝胶法制备了纳米TiO2和掺杂Tb的TiO2(Tb-TiO2),用X射线衍射、示差扫描量热、热重分析、红外光谱和荧光光谱等技术对纳米TiO2和Tb-TiO2的结构进行了表征;考察了以纳米TiO2及Tb-TiO2为催化剂光催化氧化环己烷合成环己酮和环己醇的情况。表征结果表明,掺杂Tb后明显抑制了TiO2中锐钛矿相向金红石相的转变,提高了TiO2催化剂的热稳定性,晶格发生了膨胀现象,晶格膨胀可有效降低光生载流子的复合几率,减小晶粒尺寸,提高光催化活性;光催化氧化环己烷的实验结果表明,与TiO2催化剂相比,Tb-TiO2催化剂的环己烷转化率和环己酮、环己醇的选择性大幅度提高,表明Tb-TiO2催化剂的光催化活性和光催化效率提高。 相似文献
7.
用共沉淀法制备了TiO2-ZrO2复合氧化物载体,BET,DTA,XRD表征结果表明,该复合载体具有较大的比表面和较好的热稳定性,对于环己酮肟气相Beckmann重排反应制己内酰胺,用复合载体制备的B2O3/TiO2-ZrO2催化剂,比分别以TiO2,ZrO2为载体所制备的B2O3/TiO2和B2O3/ZrO2催化剂具有更高的活性和选择性,实验表明,催化剂表面中等强度的酸位是环己酮肟气相Beckmann重排反应的有效活性中心。 相似文献
8.
环己酮直接合成环己酮肟——Ⅰ.钛层柱粘土催化环己酮氨肟化反应特征 总被引:3,自引:0,他引:3
钛层柱粘土(Ti-PILC)首次用于液相催化环己酮经氨肟化直接合成环己酮肟,氨肟化反应性能取决于制备Ti-PILC时钛源的选择和催化剂的孔结构。选择合适的反应条件,如反应介质、反应物投料比和催化剂量可进一步提高肟的选择性。 相似文献
9.
环己酮的α—叔丁基化 总被引:2,自引:2,他引:0
环己酮的α-叔丁基化是制备香料α-叔丁基环己酮的重要方法。文献报道了两种环己酮α-叔丁基化的方法:一是由环己酮依次与4-甲基-2,6-二叔丁基苯酚的锂盐、二硫化碳、碘甲烷、二甲基铜锂反应而得,总收率为79%。反应繁琐,所用试剂昂贵。另一种是先将环己酮制备成相应的烯醇硅醚后再进行α-叔丁基化。 相似文献
10.
钛硅分子筛催化环己酮氨肟化反应过程--本征动力学 总被引:2,自引:0,他引:2
对钛硅分子筛(HTS)催化环己酮氨肟化反应本征动力学进行了研究。利用经验方程拟合了试验数据,并采用Marquardt算法对经验方程的参数进行确定,获得了不同试验条件下的反应初速率,然后再用高斯-牛顿法对本征动力学模型进行了参数估计,得出了氨肟化反应以及该反应体系中H2O2分解的本征动力学。并对该模型进行了残差分析和F检验,对氨肟化反应和H2O2分解的动力学模型的计算值与试验值进行了比较,获得相对误差绝对值的平均值分别为5.21%和6.25%。表明该模型能真实反映HTS催化环己酮氨肟化的反应特性,是合理可靠的,能为进一步的过程开发与工程设计提供一些理论上的指导和设计上的依据;而H2O2分解副反应动力学模型仅适用于该反应体系。 相似文献