戊二醛

<正> 前言戊二醛是重要的精细化工产品和中间体,它被世界卫生组织(WHO)推荐为高效消毒剂,也是油田注水杀菌剂,应用日益广泛。由于国内开发了较先进的合成路线,引起了国内外业界的关注。以下介绍其合成路线、并     

环戊烯催化氧化合成戊二醛及其动力学

对在非水溶剂存在下过氧化氢一步催化氧化环戊烯制备戊二醛过程中的催化体系进行了研究。考察了具有脱水功能的Ｂ２Ｏ３的作用及用量，确立了具有优良催化性能的催化体系ＷＯ３－Ｂ２Ｏ３；实验测定了反应动力学数据，采用非线性回归Ｐｏｗｅｌ共扼法求得了反应动力学方程。在推荐的催化剂体系和工艺条件下，环戊烯转化率６７％，戊二醛收率６３％，选择性９１％。     

由双环戊二烯制备环戊烷

对以双环戊二烯为原料,经解聚、加氢制备环戊烷的工艺进行了研究,重点考察了环戊二烯加氢条件。结果表明:在Raney镍催化剂加入量为0.5％～2％,加氢压力为0.5～3.0MPa,加氢温度为30～50℃时,环戊二烯的加氢转化率约为100％,加氢选择性也在99％以上,由双环戊二烯制备环戊烷的总收率>60％,产品的纯度在99％以上。     

头孢匹罗的合成

丙炔胺和环戊酮在无水乙醇中回流反应5 h生成2,3-环戊烯并吡啶,收率55%。7-氨基头孢烷酸和2-甲氧亚氨基-2-(2-氨基-4-噻唑基)-(z)-硫代乙酸苯胼噻唑酯(AE活性酯)发生酰化反应生成头孢噻肟酸,收率90%。在三甲基碘硅烷作用下,头孢噻肟酸与2,3-环戊烯并吡啶反应,生成头孢匹罗,收率65%1。H NMR对产物及中间体进行了鉴定。     

反相手性色谱法分离三种药物外消旋体的研究

采用反相高效液相色谱法,在CHIRAL ART Cellulose-SB手性色谱柱上对多效唑、环戊烯丙菊酯和甲氰菊酯进行了手性分离,并考察了流动相的组成、柱温、流速等因素对对映体分离的影响。实验结果表明:流动相的组成、柱温、流速对手性分离的保留时间和分离度都有一定的影响,其中多效唑和环戊烯丙菊酯都得到了基线分离,甲氰菊酯得到部分分离。     

烯烃复分解合成3-环戊烯-1,1-二甲醇的研究

以丙二酸二乙酯和3-氯丙烯为原料,经过亲核取代、烯烃复分解、酯还原三步反应合成了目标产物3-环戊烯-1,1-二甲醇。目标产物及中间体结构经~1HNMR、~(13)CNMR和ESI-MS确证。对关键步骤(烯烃复分解反应)的反应条件进行了考察,确定的最佳反应条件为:n(2,2-二烯丙基丙二酸二乙酯)∶n(Grubbs三代催化剂)=1∶0.03,反应溶剂为二氯甲烷,反应温度为25℃,反应时间为1.5h。     

环戊酮合成方法研究进展

综述了环戊酮合成方法的研究进展,包括己二酸及其衍生物高温分解法、N2O高温高压非催化剂直接氧化法、环戊烯水合再脱氢法及Waker催化剂催化氧化法等。着重介绍了各种方法的反应机理及其催化剂的催化活性。通过对各方法优缺点的探讨,对其工业应用前景进行了展望。     

负载型钯催化剂催化环戊二烯选择加氢制环戊烯的工艺研究

工业级的双环戊二烯经解聚-精馏得到高纯度的环戊二烯,以Pd/Al_2O_3为催化剂,对环戊二烯选择加氢制环戊烯工艺进行了研究。实验结果表明,在氢气压力为0.8 MPa、温度为30℃、乙醇与环戊二烯的体积比为2∶1、催化剂加入质量分数为6%的温和反应条件下,环戊二烯的转化率为93.9%,环戊烯的选择性能达到88.6%。但催化剂的循环套用性能有待进一步提高。