苯甲酰氧基乙酸和对苯二甲酰氧基二乙醇酸的制备与表征

采用苯甲酰氯、对苯二甲酰氯和乙醇酸为原料,以甲苯和对二甲苯为溶剂制备出了苯甲酰氧基乙酸和对苯二甲酰氧基二乙醇酸两种化合物。通过红外(FTIR)、核磁(1H-NMR)证明成功制备出目标产物。     

N,N-二乙酸酯基芳香胺系列染料中间体的合成

以间乙酰氨基苯胺、3-氨基-4-甲氧基乙酰苯胺为原料,氯乙酸甲酯和氯乙酸乙酯为烷基化试剂,研究了催化剂种类、缚酸剂种类、反应时间和加料方式对反应的影响,并对合成的四个N,N-二乙酸酯基芳香胺系列染料中间体进行了结构表征。结果表明:Na Br和Na_2CO_3分别是催化该类反应合适的催化剂和缚酸剂。当芳香胺:氯乙酸酯:碳酸钠为1:4:1. 1(mol),在回流反应2h后加入10%的催化剂溴化钠和0. 5%抗氧化剂(m),再进行分水回流反应2h,得纯度99%(HPLC)、收率98%以上的N,N-二乙酸酯基芳香胺系列染料中间体。经紫外光谱、红外光谱、核磁共振氢谱和质谱分析,所合成的四个N,N-二乙酸酯基芳香胺系列染料中间体为目标产物。     

酸酐法合成乙酸酯类物质的一种新型催化体系的研究

以DMAP+I_2作为催化体系,考察了其在叔丁醇与乙酸酐的酰化反应中的催化性能,实验结果表明,该催化剂可使乙酸酐与高位阻的叔丁醇顺利进行酯化反应,乙酸叔丁酯收率可高达70%以上,并且反应条件温和、催化体系易被回收和重复使用。同样通过实验验证该催化体系也可高效作用于正丁醇、仲丁醇与乙酸酐的反应。DMAP+I_2催化体系经核磁共振、质谱仪进行表征分析,发现DMAP和碘单质之间发生了配位或者酸碱反应,重复反应多次,催化剂组分没有发成改变。     

Ni-La/AC甲醇气相羰基化催化剂失活行为的研究

采用等容浸渍法制备了Ni-La/AC双金属催化剂,在连续流动固定床反应装置中,于260℃、1.5 MPa、CO/CH3OH/CH3I摩尔比20/19/17、.5 g-cath.mol-1条件下考察了催化剂的稳定性,并通过BET、XRD、TPR和ICP等技术手段对甲醇气相羰基化反应失活前后Ni-La/AC催化剂进行了表征,考察了催化剂在反应过程中的结构变化和失活行为。结果表明:La组分的引入促进了Ni在催化剂表面的分散,提高了反应的初活性。但是在长时间运转条件下,羰基化活性中心Ni晶粒发生聚集,成为积碳的活性中心,堵塞了部分催化剂微孔,使得催化剂比表面积减小导致催化剂失活。失活催化剂再生后,比表面积有所回升,但Ni晶粒明显增大,反应过程中失活速率加快。此外,活性金属镍的流失以及Ni、La在催化剂上分布的变化也是催化剂失活的原因之一。     

KOAc/NaY催化合成邻甲基苯甲醚

以KOA c/NaY为催化剂,在连续流动固定床反应器内,邻甲基苯酚(OC)与碳酸二甲酯(DMC)经过气固相催化反应合成了邻甲基苯甲醚(OM)。考察了内、外扩散对KOA c/NaY催化剂活性的影响。实验结果表明,当气流线速度大于30cm/m in时可消除外扩散对合成反应的影响;当KOA c/NaY催化剂的平均粒径在0.30~0.75mm(20~80目的颗粒)时能消除内扩散对合成反应的影响。在消除内、外扩散效应后,还考察了反应温度、原料配比、空速对合成反应的影响,得到较佳的反应条件:催化剂5mL,反应温度548K,反应压力0.6M Pa,空速0.6h-1,n(DMC)∶n(OC)=1,在线评价时间7h。在此条件下,OC的转化率高达85.7%,OM的选择性大于99%。     

椰子油甲酯化法合成烷基醇酰胺

以国产椰子油为原料,在碱性催化剂作用下先甲酯化再缩合制备烷基醇酰胺,通过多次平行实验,确立了最佳反应条件:甲酯化反应的油醇比(mol)为1:5,催化剂氢氧化钾用量为剂油比(w)0.07:1,反应时间1小时;缩合反应的酯胺比(mol)为1:1.15,催化剂氢氧化钾用量为剂酯比(w)0.01:1,反应温度100～110℃,反应压力40～50mmHg,反应时间3.5小时.     

纳米SiOx对乙酸乙烯酯乳胶漆性能影响之初探

通过一定的表面处理方法对纳米SiOx进行表面改性处理后,将其按不同的比例添加到乙酸乙烯酯反应的分散介质中,经聚合反应制备得到乙酸乙烯酯乳胶漆;将适量的纳米SiOx按照纳米尺寸均分散于乙酸乙烯酯乳胶漆中,能有效地提高其耐洗涮性、剪切强度,并能明显缩短其成膜干燥时间,对施工涂装性能和其它技术指标无不良影响。