甲磺酸铜催化合成草酸二异戊酯

制备了甲磺酸铜催化剂,对其结构进行了IR和热重分析,并用于催化草酸和异戊醇的酯化反应。结果表明,甲磺酸铜具有催化活性高、稳定,易分离,重复使用性能优良,对环境友好的特点。最佳酯化工艺条件为:n(异戊醇):n(草酸)=2．8:1,w(甲磺酸铜)=0．3％,以过量的异戊醇为带水剂,回流反应2．0 h,酯化率可达到96．8％。     

氯虫苯甲酰胺原药中甲磺酸的离子色谱测定

采用离子色谱法测定了氯虫苯甲酰胺原药中甲磺酸的质量分数.试样用二氯甲烷溶解,纯水萃取,以5 mmol/L氢氧化钾溶液为淋洗液,选用IonPac AS11-HC阴离子色谱柱和电导检测器,外标法定量分析.结果 显示,甲磺酸的色谱峰无其他峰干扰,方法在1.1047～8.8374 μg/mL浓度范围内的标准曲线线性回归系数为0.9999,标准偏差为0.001 mg/kg,变异系数为0.82％,平均回收率为100.5％,定量限为0.005％.该方法可准确快速测定氯虫苯甲酰胺中的甲磺酸质量分数.     

甲磺酸伊马替尼的合成

以4-甲基-3-硝基苯胺为起始原料,经过缩合、还原、环合等反应制得抗肿瘤药物甲磺酸伊马替尼。并分别讨论了采用无水碳酸钾代替二异丙基乙胺、水合肼和普通催化剂代替铂炭催化剂以及采用异戊醇作为溶剂的优点。最终反应总收率超过50%,用高效液相色谱分析产品纯度在99.5%以上。     

2,2-二异丙基丙腈的合成

针对原有工艺条件的操作条件苛刻和反应原料贵的缺点,设计并实施了一种制备2,2-二异丙基丙腈的方法.首先,在吡啶的存在下,甲磺酰氯与异丙醇缩合制备异丙基甲磺酸酯.不经分离,直接与丙腈反应,在氨基钠的作用下发生缩合反应,合成得到2,2-二异丙基丙腈,总收率81.3％,含量98％.结果表明:能有效通过改变起始原料和工艺过程,使得原料易得,操作条件温和,更好地满足工业化生产要求,具有潜在的工业化价值.     

三氟甲磺酸镱在甲酰化反应中的应用

三氟甲磺酸镱作为新型的路易斯酸,是甲酰化反应中重要的催化剂。本文通过1,1-二氯甲醚与芳香族化合物发生甲酰化反应,验证三氟甲磺酸镱催化性能,实验结果表明甲酰化反应总体转化率达80%,并且催化剂三氟甲磺酸镱用量少,可重复使用,三废少等优点,这符合当代绿色化学的发展趋势。     

甲磺酸去铁胺佐剂对甲型肝炎病毒抗原诱导小鼠体液免疫应答的影响

目的探讨甲磺酸去铁胺(deferoxamine,DFO)佐剂对甲型肝炎病毒(hepatitis A virus antigen,HAV)抗原诱导小鼠体液免疫应答的影响。方法将不同剂量的DFO(0.6、1、4、8 mg)佐剂分别与HAV抗原18 EU混合,免疫ICR小鼠,并设生理盐水对照组(生理盐水200μl)、HAV抗原对照组(HAV 18 EU)、铝佐剂对照组(铝佐剂300μg+HAV抗原18 EU)和复合佐剂组(HAV抗原18 EU+DFO 1 mg+铝佐剂150μg),均经腹部皮下多点注射,0.2 ml/只,共免疫1次。分别于免疫后第4、8、12、16周,采用间接ELISA法检测小鼠血清中抗-HAV IgG水平,并进行安全性试验。结果除生理盐水对照组外,其他各组小鼠血清在各时间点均能检测到抗-HAV IgG;除DFO 0.6 mg组外,抗体滴度均在第8周达峰值;不同剂量DFO组的抗体水平均明显高于HAV抗原对照组,其中DFO 4 mg和8 mg组在8~16周时抗体水平显著高于HAV抗原对照组,且差异有统计学意义(P0.05),但与铝佐剂对照组比较,差异无统计学意义(P0.05);在8~16周时,同一时间DFO 4 mg、DFO 8 mg和复合佐剂组的抗体水平较高,并能维持较长时间,至第16周时仍能达到与铝佐剂对照组相当的水平。结论 DFO佐剂能显著增强HAV抗原诱导小鼠的体液免疫应答,有望开发为一种可替代铝佐剂的新型佐剂。     

~(18)F-乙基胆碱(~(18)F-FECH)合成新工艺

~(18)F-甲基胆碱(~(18)F-FCH)和~(18)F-乙基胆碱(~(18)F-FECH),是两种重要的~(18)F标记的胆碱类似物,它们既被磷酸激酶磷酸化,又参与膜磷脂的合成,广泛应用于正电子发射计算机断层显像(PET-CT)检查,在肿瘤诊断中具有十分重要的作用。但普遍存在合成产率不高、不稳定或者使用对皮肤具有腐蚀性的三氟甲磺酸银(triflate-Ag),为合成操作和临床应用带来不便。本工作以2-溴三氟甲磺酸乙酯(BrC_2H_4OTf)与~(18)F-反应生成BrC_2H_4~(18)F,再与N,N-二甲基乙醇胺反应,纯化后得到产品。改变了传统工艺中以价格比较昂贵的TsOCH_2CH_2TsO为原料的方法,避免腐蚀性较强的三氟甲磺酸银(triflate-Ag)柱的CH_2Br_2的方法。反应过程温和,各个反应步骤容易控制,对合成模块设备的要求较低,合成时间短,利于~(18)F-乙基胆碱(~(18)F-FECH)的临床应用。     

一种三氟甲磺酸的合成方法

三氟甲磺酸是已知的超强酸之一,是重要的合成中间体。本文发展了一种制备三氟甲磺酸的新工艺,以三氟溴代甲烷、锌粉及三氧化硫为主要原料,四氢呋喃作为溶剂,单质碘作为制备三氟甲基溴化锌的催化剂,通过锌插入、磺化、中和、酸化反应及精馏过程制备得到高纯度三氟甲磺酸产品。锌插入和磺化反应阶段基本工艺参数：三氟溴代甲烷质量分数在30%～35%,n(CF₃Br)∶n(Zn)∶n(I2)∶n(SO₃)=1∶1.3∶0.03∶1.2,反应温度控制在45℃。该制备工艺产品收率86%,产品纯度99.5%。     

三氟甲磺酸衍生物的制备及其应用

介绍了三氟甲磺酸衍生物的定义及特性,结合相关例子,阐述了相关衍生物的制备方法,并对一些衍生物的应用作了一些介绍     

甲磺酸倍他司汀片的离子色谱法测定

甲磺酸倍他司汀经氧瓶燃烧后用吸收液吸收,结构中的硫氧化成硫酸根,采用离子色谱法测定,并根据甲磺酸倍他司汀化学式的计量关系求出样品中有效药物的含量.结果硫在0.02～60 μg·m<'-1>浓度范围内线性关系良好,平均回收率为98.8%,RSD为0.15%.