磷酸脲热水解产物中聚磷酸组分的鉴别

本文介绍了采用上升纸上色层法对磷酸脲热水解产物中聚磷酸组分进行定性分离的实验,并对实验结果与条件作了讨论。     

磷酸脲熔点的测定

磷酸脲又叫尿素磷酸盐,是一种安全优良的饲料添加剂、青贮藏剂和高浓度的氮磷复合肥,并可作聚磷酸助燃剂。其化学式为NH2CONH2·H3PO4,是一种络合物,含有N﹑P的白色透明柱状晶体,可溶于水﹑乙醇;不溶于乙醛﹑甲苯﹑四氯化碳。水溶液呈酸性,其受热会逐渐分解,放出CO2和NH3。纯品的熔点为115～117℃。但用工业热法,以磷酸和颗粒尿素为原料,经过反应脱水﹑结晶等工序,制得的白色疏松粒状结晶磷酸脲。     

N-P膨胀型阻燃剂的制备及表征

将磷酸脲生产时所产生的磷酸脲母液循环利用,按一定摩尔比(0.3～0.6)将磷酸脲母液和尿素加入反应釜中,在压强0.01MPa(氨气氛围),反应温度220～250℃,恒定转速搅拌下,程序升温60min,冷却结晶,干燥,粉碎制得N-P膨胀阻燃剂(NPR)。测定其理化性质,分析其反应机理,并用FTIR、TG、SEM及EDS进行表征。当NPR添加量达到40%时聚,丙烯(PP)燃烧等级达到FV—0级,氧指数为23.3%。     

湿法磷酸制取磷酸脲工艺优化及杂质行为研究

二水法生产的湿法磷酸中存在大量的阴离子和阳离子,这些离子很难在磷酸净化过程中除去。用湿法磷酸直接制取磷酸脲时,杂质离子会影响介稳区宽度,进而影响产品的产率和质量。通过改变原料配比、反应时间、反应温度、降温速度、结晶温度和搅拌速度等因素探索了湿法磷酸直接生产磷酸脲的最佳工艺条件,并分析湿法磷酸中存在 的SO42-、SiF62-、Fe3+、Al3+和Mg2+几种主要杂质离子对磷酸脲的产率和产品质量的影响。实验发现,保持一定量的SiF62-浓度有利于提高产品产率,但是其浓度不宜太高。SO42-、Fe3+、Al3+和Mg2+等会降低磷酸脲的产率,并且 Fe3+和Al3+对产率影响较大。     

磷酸脲母液制备工业级磷酸二氢铵工艺研究

湿法磷酸制备磷酸脲过程中会副产大量磷酸脲母液,母液含有金属杂质及五氧化二磷含量较高。采用溶剂萃取法回收磷酸脲母液中五氧化二磷制备工业级磷酸二氢铵（MAP）,分别考察了包括萃取、洗涤、中和、精制、结晶等工艺流程对产品收率及纯度的影响,确定了最佳工艺条件：萃取相比（有机相与水相体积比）=3:1,萃取时间为5 min,萃取温度为50 ℃,洗涤相比（有机相与洗涤剂体积比）=10:1,中和pH为4.5,复合酸性萃取剂PO8皂化率为20%,精制相比（萃取剂与水相体积比）=1:1,浓缩比为1.36,结晶温度为30 ℃。在该条件下制备的工业级MAP纯度可达99.45%,母液中五氧化二磷回收率为85.34%。该工艺对环境友好,原料中五氧化二磷回收率高,具有较高的经济效益。     

湿法磷酸制备高聚合度聚磷酸铵工艺研究

以湿法磷酸、尿素为原料制备工业级磷酸脲,再以工业级磷酸脲与聚磷酸铵晶种在一定氨及二氧化碳压力下制备高聚合度聚磷酸铵。工业级磷酸脲制备条件为:尿素与磷酸摩尔比1.05、反应温度80℃、反应时间1.0 h及冷却结晶时间2.0 h;聚磷酸铵制备适宜工艺条件为:氨气分压90 kPa、二氧化碳分压40 kPa、反应温度280℃、反应时间2.0 h,所制得聚磷酸铵的平均聚合度大于220。     

真空结晶法生产磷酸脲的应用研究

普通结晶法生产磷酸脲存在结晶时间长、换热效率低的缺点。针对普通结晶法的缺点提出了真空结晶法生产磷酸脲的应用研究。真空结晶法生产磷酸脲的主要步骤及最佳条件:将湿法磷酸和尿素按物质的量比为1∶1加入带有加热、搅拌、真空装置的三口烧瓶中,然后加入实验室自制的活化剂,活化剂用量占投料质量的0.05%~0.25%;启动搅拌装置,搅拌转速设定为200 r/min,以4℃/min的升温速率升温至80℃,在此温度下反应45 min,然后关闭加热装置;开启真空泵,调节真空度至0.08 MPa,减压浓缩45 min,当温度降至30~40℃时,关闭真空装置。将物料离心分离,然后干燥,得到磷酸脲产品。实验结果表明:与普通结晶法相比,采用真空结晶法生产磷酸脲的产品质量相差不大,但产品收率提高了19.55%。     

磷酸脲生产装置设计要则

磷酸脲是一种优良的饲料添加剂,可为牲畜提供磷和非蛋白氮,其生产的工艺流程简单、动力消耗低,但试车过程大多弊病百出.针对工艺过程的几个重要环节,分析了反应槽、结晶槽、离心机等的选型以及尿素的输送与计量和工艺流程中的水平衡等问题,并提出了相关措施,认为处理好这些问题,生产操作就能连续、稳定,效果较好.     

湿法磷酸直接合成磷酸脲的工艺研究

研究以湿法磷酸为原料直接合成磷酸脲的工艺.通过正交实验,研究了磷酸浓度、反应温度、反应时间、物料配比、活化剂的用量等工艺条件对产品收率及纯度的影响.实验得出了湿法磷酸直接合成磷酸脲的最佳工艺条件:反应温度为75℃;反应时间为60 min:配料比[n(CO(NH2)2)∶n(H3PO4]=1.05∶1.     

泌乳奶牛日粮中添加磷酸脲的效果试验

选择 16头泌乳奶牛 ,采用对比试验设计方法将其随机分为 4组 ,以测定泌乳奶牛日粮中添加磷酸脲的效果试验。试验结果表明 ,各组泌乳奶牛的产奶量、乳中营养物质含量差异不显著 (P >0 .0 5 ) ,日粮中各营养物质只有粗蛋白质的消化率差异显著 (P <0 .0 5 )。